利培酮口服液中含量检测方案(液相色谱柱)

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welch月旭科技报告编号：月旭W20151021-001 打印日期：2015/10/21 页数：3 welch E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 测试报告 样品信息 样品名称 利培酮口服液 编号 W20151021-001 样品重量 剂型 收样日期 2015/10/21 测试期间 2015/10/21-10/21 样品描述 无色透明溶液 测试需求 测试成分 有关物质 参考标准 参考标准 2015版药典二部 493P 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 岛津LC-20A 色谱条件： 色谱柱： 月旭XtimateTM C18(4.6*250mm， 5um) 流动相： 甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(用试试液调节pH值至7.0)(60：40) 检测波长： 242nm 柱温： 35℃ 流速： 1.5ml/min 进样量： 20ul 注意事项： ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 月旭科技报告编号：月旭W20151021-001 打印日期：2015/10/21 页数：3 流动相配置： 甲醇-0. 05 mol/L 醋酸铵溶液(用氨试液调节pH值至7.0)(60： 40) ●样品溶液的配置： 供试品溶液：量取本品2ml， 置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 对照溶液：取利培酮对照品约 10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇摇，精密量取5ml， 置 50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 谱图和数据： 1. 空白溶液： 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760 郎编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com ) 检测器A 234nm 峰号 保留时间 化合物名 面积 高度 面积% 里论塔板数(USP 拖尾因子 8.632 利培酮 586581 45036 100.000 9951 0.951 总计 586581 45036 100.000 结论 理论塔板数 N≥5000 XTI-C18 281.06 是否符合要求 符合 使用月旭 XtimateTM C18(4.6*250mm， 5um)色谱柱满足方法要求。 检测方法 有关物质 量取本品 5ml，置 10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置 100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液1ml，置 20ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照利培酮有关物质项下方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰(相对保留时间0.43之前的的不计)，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)，各杂质积面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(10%) 【含量测定】 照高效液相色法(通则0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Extend C18，4.6mm×250mm，5pm或效能相当的色谱柱)；以甲醇-0.05mol/L 醋酸铵溶液(用氨试液调节pH值至7.0)(60：40)为流动相；检测波长为 234nm。调节流速使利培酮峰的保留时间约为8分钟。理论板数按利培酮峰计算不低于5000，利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取 20pl，注人液相色谱仪，记录色谱图；另取利培酮对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置 50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 报告签字 测试： 李良翔 审核： 薛昆鹏 日期：2015-10-21日期：2015-10-21 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼郎编：321000 Tel：400-808-6760