锂电池正极材料中锰离子含量检测方案(自动电位滴定)

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danon海能 仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：锂电池正极材料中锰离子含量的测定(电位滴定法) 1前言 锂离子电池正极材料 LiCoxMn2-x04 中锰钴含量直接影响着正极材料的性质，因此测定其锰，钴含量具有重要意义。目前微量的锰，钴测定方法较多，常量分析中，具有共存稳定价态的金属离子 (Cu，Mg， Ca，Zn，Al，Pb 等)时，锰含量的测定通常采用氧化还原法。 2，测定原理及方法 GB /T5686.1-2008《锰铁，锰硅合金，氮化锰铁和金属锰锰含量的测定，电位滴定法，硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法》试料在硝酸，盐酸，高氯酸及氢氟酸溶解，在中性焦磷酸钠介质中，用高锰酸钾标准溶液进行电位滴定测定锰含量，其反应如下： 4Mn2++MnO4 +8H++15(P2O7H2)²-=5Mn(P2O7H2)3+4H2O 3实验仪器 T860电位滴定仪、铂电极、单盐桥饱和甘汞电极、115ml 滴定管单元 4试剂 滴定剂：C(KMn04)=0.0092mol/L，滴定剂的浓度用基准物质草酸钠标定、焦磷酸钠饱和溶液、锂电池阳极材料 5实验步骤 仪器准备，请参照说明书 测定方法：称取0.5000g(准确到0.0001g)样品，加入10ml浓盐酸，在微波消解仪上消解10分钟，待样品完全溶解后，冷却。将溶液转移至250ml容量瓶内定容，摇匀。用移液枪移取试液 5ml，加入10ml 饱和焦磷酸钠，80ml 稀释水于滴定杯中，以铂电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，高锰酸钾进行滴定。 6测试结果 1)参数设定：常量滴定 终点数：能 结束体积：10.000ml 第1终点突跃：200 添加最小体积：：0.02ml 初次添加体积：(0.02ml 2)实验数据 样品 m(/g) C(KMnO4)/mol/L V(/ml) Mn(%) 1 0.53469 0.0092 2.964 56.09 2 0.54699 0.975 17.70 3 0.51730 2.959 57.88 3)曲线 取样量5ml， V1=2.964ml. E=-439.0mv/EE"=1595 anon 取样量 5ml， V1=0.974ml，E=466.2mv E"=1016 滴定时间2015-12-2114：5.滴定管 15 ml滴定管系数99.52% 电极斜率97.32% 温度 25.0℃ anon 取样量 5ml， V1=2.959ml，， tE=468.8mvVE”=1293 7 实验结果 含铝试样中的阳极材料锰含量为56.09%，其他两种样品分别含量为17.70%和57.88%，实验表明测定锰含量用氧化还原法是一种方便快捷的方法。 -- --