镍钴锰酸锂中总碱量检测方案(自动电位滴定)

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T-280-201712 电位滴定法检测镍钴锰酸锂的总碱量 1前言 镍钴锰酸锂是锂离子电池的关键材料之一，随着电动汽车的迅猛增长，锂电池的需求量也逐渐升高。而对于各电池厂家来说，材料表面的总残留碱含量是来料检验的重要指标之一。正极材料表面的残留碱含量过高会带来诸多的负面影响。其中最为直接的是，过高的残留碱含量会影响涂布，在匀浆的过程中很容易形成果冻状，这主要是由于正极材料表面的残留碱太高吸水所致。此外，表面的 Li2CO3 在高压下会分解产生气体，这也是电池胀气的主要原因，从而带来安全隐患。所以准确测量总碱量对于筛选来料以及制定生产工艺具有重要的指导意义。本文采用电位滴定仪测定镍钴锰酸骏中的总碱量，操作简单，结果准确。 2仪器与试剂 2.1仪器 T860自动电位滴定仪，pH复合电极，真空泵 2.2试剂 盐酸标准溶液(0.1mol/L)，实验用三级水 3实验方法 3.1实验步骤 打开计算机和仪器主机，校正 pH 复合电极。准确称取 5g样品于烧杯中，记录录量m样。在烧杯中加入约95.0±0.5g纯水，记录其质量m水。在烧杯中加入搅拌转子，并用保鲜膜封口，置于磁力搅拌器上开始搅拌 5min。在砂芯漏斗内放1层滤纸，将漏斗放到过滤瓶上，连接真空泵，在漏斗内缓缓加入料液，打开真空泵开始抽滤，边抽滤边加料液，直至全部过滤。 取干燥洁净的滴定杯，加入转子，并用保鲜膜封口，去皮，加入抽滤得到的全部滤液，封好保鲜膜，称重并记录质量 m 滤液。设置仪器滴定参数，用 0.1mol/L的盐酸标准溶液进行滴定，并记录结果。 3.2仪器参数 滴定模式 终点数 结束体积 终点突跃 最小添加 初次添加 动态滴定 2 10mL 200 0.02mL 0.05mL 4结果与讨论 4.1实验结果 盐酸标准溶液浓度为：0.1162mol/L 样品质量 (g) 加水量 (g) 滤液质量 (g) 第一终点 体积(mL) 第二终点 体积(mL) 碳酸锂含量 (%) 氢氧化锂含量 (%) 5.01859 95.0199 91.9090 3.936 6.388 0.43 0.09 5.00674 95.0182 92.1141 4.458 6.868 0.42 0.12 5.07280 95.0567 92.3042 4.342 6.650 0.40 0.12 5.05628 95.2317 92.6465 4.000 6.424 0.43 0.09 平均值 0.42 0.11 4.2滴定图谱 4.3结论 用电位滴定法检测镍钴锰酸锂的总碱量，滴定步骤简单，结果准确，重复性好。 1 前言1 前言镍钴锰酸锂是锂离子电池的关键材料之一，随着电动汽车的迅猛增长，锂电池的需求量也逐渐升高。而对于各电池厂家来说，材料表面的总残留碱含量是来料检验的重要指标之一。正极材料表面的残留碱含量过高会带来诸多的负面影响。其中最为直接的是，过高的残留碱含量会影响涂布，在匀浆的过程中很容易形成果冻状，这主要是由于正极材料表面的残留碱太高吸水所致。此外，表面的Li2CO3在高压下会分解产生气体，这也是电池胀气的主要原因，从而带来安全隐患。所以准确测量总碱量对于筛选来料以及制定生产工艺具有重要的指导意义。本文采用电位滴定仪测定镍钴锰酸锂中的总碱量，操作简单，结果准确。2 仪器与试剂2.1 仪器                                        T860自动电位滴定仪，pH复合电极，真空泵2.2 试剂盐酸标准溶液（0.1mol/L），实验用三级水