妥布霉素中成分含量分析（LC-MS）检测方案(专用色谱柱)

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Nov.15，2016LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31， BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 妥布霉素的LC-MS分析 本实验室对客户提供的妥布霉素样品(1.04mg/ml的样品溶液)使用 LC-MS 进行分析。分别使用资生堂硅胶柱 SILICA， 亲水性相互作用的 HILIC 色谱柱及用于链霉素分析的 ST 色谱柱进行尝试，最终发现使用CAPCELL PAK ST；2.0mm i. d. ×150mm，流动相在0.1%甲酸条件下进行分析得到最好的峰形，分析结果如图1所示。 图1 CAPCELL PAK ST 分析结果 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK ST； 2.0mm i.d.x150mm *1ppb=1ng/mL 在ST色谱柱分析结果基础之上，我们对方法进行考察。精密度实验按照上述流动相条件连续进样50ppb样品6针，由所得峰面积计算得到精密度CV%为5.97%，精密度考察见表1；同时在50~500ppb浓度范围进行标准曲线绘制，结果如线性考察表2和图2。 表11精密度考察表 A1 A2 A3 A4 A5 A6 AV ST RSD% 20521 23590 21455 20108 22593 21614 21646.8 1291.9 5.97 表2线性考察表 C A1 A2 A3 AV ST RSD% 50ppb 26306 27460 26991 26919.00 580.36 2.16 100ppb 45822 45099 45410 45443.67 362.67 0.79 125ppb 54090 60761 57130 57327.00 3339.86 5.83 250ppb 110220 117110 114710 114013.30 3497.43 3.08 500ppb 258780 256620 256150 257183.30 1402.58 0.55 (注：表中A为峰面积 AV为平均值 ST为标准偏差) 图2标曲分析线性结果 从线性关系图中可以看到，考察浓度为50ppb， 100ppb， 125ppb，250ppb和500ppb与其对应峰面积所得线性关系，相关系数为0.9955，能够得到良好的线性关系。 综上实验结果，使用CAPCELL PAK ST； 2.0mm i.d.×150mm (4NIB 01049)色谱柱可以获得妥布霉素的高灵敏度的分析。 张虎 郭彦丽