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Nov. 18,2016LC Application Lab, Shiseido ChinaNo.31, BDA International Business Park,2 Jing Yuan Street, BeijingEconomic Technological Development Zone,Beijing, China 100176Phone 010-6785-6801, FAX 010-6785-6882 庆大霉素的LC-MS分析 本实验室对客户提供的庆大霉素标准品使用 LC-MS进行分析。使用资生堂用于链霉素分析的 ST 色谱柱,发现 CAPCELL PAK ST ; 2.0mm i.d.×150mm 于流动相在0.1%甲酸条件下能够得到良好峰形,分析结果如图1所示。 Time, min 图1 CAPCELL PAK ST 分析结果 HPLC Conditions : 流速:0.3mL/min温检浓 度:35℃ 测: AB SCIEX QTRAP 5500; ESI positive;MRM 度: 100ppb(0.1%甲酸溶解后使用70%乙腈稀释) 进样量:5mL 从图1中看出,庆大霉素主峰保留时间在3.99min, 可以得到良好的峰形。现于ST分析结果基础之上, 我们对方法进行考察验证。其精密度实验按照上述流动相条件连续进浓度为50ppb样品6针,得到精密度CV%为5.72%。同时在50~500ppb浓度范围进行标准曲线绘制,线性结果如图2,可以得到良好线性关系,相关系数为0.9912。 图2标曲分析结果 依客户所提供庆大霉素标准品中的说明书,庆大霉素各成分的含量分别是C1为29.7%, Cla为20.3%,C2为49.9%;对三组分分别考察,结果如图3,按此百分含量分别计算50ppb, 100ppb, 125pp,250ppb和500ppb浓度中所含三成分的量与所对应检出峰面积做线性关系曲线如图3,图4,图5. 图3Cla 线性曲线 图4 C1 线性曲线 图5 C2线性曲线 从上图中看出,分别考察三成分 C1a, C1, C2 的不同浓度与相对应峰面积的线性关系,其相关系数分别为0.9927,0.9930 和0.9916,均得到一个良好的线性。 综上实验结果,使用CAPCELL PAK ST; 2. 0mm i. d. ×150mm (4NIB 01049)能够实现对庆大霉素中三种组分的高灵敏度分析。 ( 张虎 郭彦丽 )
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三耀精细化工品销售(北京)有限公司为您提供《庆大霉素中成分含量分析(LC-MS)检测方案(专用色谱柱)》,该方案主要用于原料药中含量测定检测,参考标准《暂无》,《庆大霉素中成分含量分析(LC-MS)检测方案(专用色谱柱)》用到的仪器有null。
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