庆大霉素中成分含量分析（LC-MS）检测方案(专用色谱柱)

智能文字提取功能测试中

Nov. 18，2016LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31， BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 庆大霉素的LC-MS分析 本实验室对客户提供的庆大霉素标准品使用 LC-MS进行分析。使用资生堂用于链霉素分析的 ST 色谱柱，发现 CAPCELL PAK ST ； 2.0mm i.d.×150mm 于流动相在0.1%甲酸条件下能够得到良好峰形，分析结果如图1所示。 Time， min 图1 CAPCELL PAK ST 分析结果 HPLC Conditions ： 流速：0.3mL/min温检浓 度：35℃ 测： AB SCIEX QTRAP 5500； ESI positive；MRM 度： 100ppb(0.1%甲酸溶解后使用70%乙腈稀释) 进样量：5mL 从图1中看出，庆大霉素主峰保留时间在3.99min， 可以得到良好的峰形。现于ST分析结果基础之上， 我们对方法进行考察验证。其精密度实验按照上述流动相条件连续进浓度为50ppb样品6针，得到精密度CV%为5.72%。同时在50~500ppb浓度范围进行标准曲线绘制，线性结果如图2，可以得到良好线性关系，相关系数为0.9912。 图2标曲分析结果 依客户所提供庆大霉素标准品中的说明书，庆大霉素各成分的含量分别是C1为29.7%， Cla为20.3%，C2为49.9%；对三组分分别考察，结果如图3，按此百分含量分别计算50ppb， 100ppb， 125pp，250ppb和500ppb浓度中所含三成分的量与所对应检出峰面积做线性关系曲线如图3，图4，图5. 图3Cla 线性曲线 图4 C1 线性曲线 图5 C2线性曲线 从上图中看出，分别考察三成分 C1a， C1， C2 的不同浓度与相对应峰面积的线性关系，其相关系数分别为0.9927，0.9930 和0.9916，均得到一个良好的线性。 综上实验结果，使用CAPCELL PAK ST； 2. 0mm i. d. ×150mm (4NIB 01049)能够实现对庆大霉素中三种组分的高灵敏度分析。 ( 张虎 郭彦丽 )