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乙醇中甲醇 乙醛检测方案(专用色谱柱)

检测样品 原料药

检测项目 限度检查

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方案详情

色谱柱: Agilent J&W DB-624, 30mx0.53mmx3um(部件号:125-1334) 载气 氦气,30cm/sec, 恒流模式 进样口 200℃, 分流比20:1 柱温 起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃速率升温至240℃,维持10 分钟 检测器 FID 280℃ 进样量 1μL

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 乙醇 Ethanol 基本信息 【中文拼音】Yichun 【英文名称】Ethanol 【IUPAC 名称】Ethanol 【CAS号】64-17-5 【分子式】C2H6O 【分子量】46.07 【中文化学名称】 【结构式】 【用途】用于乙醇项下【检查】 【性状】本品为无色澄清液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;加热至约78℃即沸腾。 本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 【检查】挥发性杂质 精密量取无水甲醇100uL, 置50mL量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL, 置50mL量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(a);精密量取无水甲醇50uL, 乙醛 50uL, 置50mL量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100pL, 置 10mL量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(b);精密量取乙缩醛150uL,置 50mL量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100uL, 置10mL量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(c);精密量取苯100u L, 置100mL量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取 100uL, 置50mL量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(d);取供试品作为供试品溶液(a);精密量取4-甲基-2-戊醇150 u L, 置 500mL量瓶中,加供试品稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(b)。精密量取对照溶液(a)、(b)、(c)、(d)和供试品溶液(a)、(b)各1uL,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。 2422.20·18·18·14·12·10·8- 3 8· 2 8 10D 12 114 16 18 min 对照品溶液(a)色谱图 对照品溶液(b)色谱图 对照品溶液(c)色谱图 对照品溶液(d)色谱图 供试品溶液(a)色谱图 供试品溶液(b)色谱图 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (对照品b色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 1 乙醛 2.95 1.5 25689 / 1.17 2 甲醇 3.13 5.2 18479 2.18 1.59 3 乙醇(s) 4.45 305406.5 3034 6.31 0.53 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (供试品b色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 6 4-甲基-2-戊醇 18.51 201.4 461294 71.54 1.02 色谱条件 色谱柱* Agilent J&W DB-624,30m ×0.53mm,3pm (部件号:125-1334) 载气 氦气,30cm/sec, 恒流模式 进样口 200℃,分流比20:1 柱温 起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃速率升温至240℃,维持10分钟 检测器 FID) 280℃ 进样量 1PL 仪器配置 进样器 自动进样器 7683 色谱仪 Agilent 7890 气相色谱仪 色谱柱: Agilent J&W DB-624, 30mx0.53mmx3um(部件号:125-1334)载气 氦气,30cm/sec, 恒流模式进样口 200℃, 分流比20:1柱温 起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃速率升温至240℃,维持10 分钟检测器 FID 280℃进样量 1μL

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