盐酸小檗碱中有关物质检测方案(通用色谱配件)

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163盐酸小檗碱Berberine Hydrochloride 基本信息 【中文拼音】Yansuan Xiaobojian 【英文名称】Berberine Hydrochloride 【IUPAC 名称】6-dihydro-9， 10-dimethoxy-， chloride； Berberine hydrochloride； Berberinium chloride；Benzo(g) (1，3) benzodioxolo (5， 6-a) quinolizinium，5， 6-dihydro-9， 10-dimethoxy-，chloride 【CAS号】633-65-8 【分子式】C20H18ClNO4·2H2O 【分子量】407.85 【中文化学名称】5，6-二氢-9，10-二甲氧苯并[g]-1，3-苯并二氧戊环[5，6-α]喹嗪盐酸盐二水合物【结构式】 【用途】用于盐酸小檗碱片及盐酸小檗碱胶囊检查或含量测定。 【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。 本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。 【紫外光谱图】 盐酸小檗碱紫外光谱图(190-400nm) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163盐酸小檗碱化学对照品 【检查】有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1mL 中含 1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1mL中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液(1)和(2)；精密量取供试品溶液 2mL和对照品溶液(1)和(2)各10mL， 置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液(2)1mL，用供试品溶液稀释至10mL，摇匀，作为系统适用性试验溶液。取系统适用性试验溶液10L， 注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各 10uL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 系统适用性试验溶液色谱图(传统5um填料) 填料类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (系统适用性溶液色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 传统5um填料 3 盐酸巴马汀 20.00 235.4 20485 / 1.00 1 盐酸小檗碱 22.18 22496.9 2307 1.81 / mAU 2015-10-50 1 3 对照溶液色谱图(传统5um填料) 填料类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (对照溶液色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 传统5以m填料 2 盐酸药根碱 12.61 320.5 17976 / 1.03 3 盐酸巴马汀 20.24 240.2 18534 15.70 1.04 1 盐酸小檗碱 24.09 438.4 18820 5.92 1.13 供试品溶液色谱图(传统5um填料) 盐酸小檗碱片 【含量测定】测定法 取本品20片，如为糖衣片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于盐酸小檗碱 40mg)，置 100mL量瓶中，加沸水适量使盐酸小檗碱溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液约8mL， 精密量取续滤液5mL， 置50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20uL， 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，用沸水溶解，放冷，用水定量稀释制成每 1mL 中约含40ug的溶液，同法测定，即得。 对照品溶液色谱图(传专5m填料) 填料类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (对照溶液色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 传统5um填料 1 盐酸小檗碱 8.16 2110.9 22823 / 1.09 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 供试品溶液色谱图(传专5um填料) 色谱条件(有关物质) 描述 传统5 um 填料 色谱柱 Agilent HC-C18 4.6x250mm，5pm(部件号：518905-902) 柱温 20℃ 流动相 0.01mol/L 磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节 pH 值至2.8)-乙腈(75：25) 流速 1.0 mL/min 检测波长 345 nm 进样体积 10 pL 初始柱压 153bar 采样频率 2.5Hz 色谱条件(含量测定) 描述 传统5 um 填料 色谱柱 Agilent HC-C18 4.6x250mm，5um(部件号：518905-902) 柱温 45℃ 磷酸盐缓冲液(0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液和 0.05mol/L 庚烷磺酸钠溶液(1：1)，含0.2%三乙流动相胺，并用磷酸调节 pH值至3.0)-乙腈(60：40) 流速 1.0 mL/min 检测波长 263 nm 进样体积 20 pL 初始柱压 100bar 采样频率 2.5 Hz 仪器配置 进样器 Agilent G1313A 泵 Agilent Bin Pump G1313A 脱气机 Agilent Degasser G1322A 柱温箱 Agilent COLOM G1316A 检测器 Agilent DAD G1315A 软件 Chemstation 色谱条件（有关物质）Agilent HC-C18 4.6x250mm,5um(部件号:518905-902)柱温:20℃流动相:0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75∶25）流速:1ml/min 进样量:10ul色谱条件（含量测定）Agilent HC-C18 4.6x250mm,5um (部件号: 518905-902)流动相:磷酸盐缓冲液〔0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液（1∶1），含0.2％三乙胺，并用磷酸调节pH值至3.0〕-乙腈（60∶40）流速:1ml/min柱温:45℃进样量:20ul