废水中某些金属或硅酸盐检测方案(水质分析仪)

智能文字提取功能测试中

实验室必备常识 纯水的制备 (一)实验室纯水的质量要求 实验室纯水应为无色透明的液体，不得有肉眼可辨的颜色或纤絮杂质。 实验室纯水分三个等级，应在独立的制水间制备。 (1)一级水 不含溶解杂质或胶态质有机物。可经二级水进一步处理制得。用于制备标准水样或超痕量物质的分析。 (2)二级水 常含有微量的无机、有机或胶态物质。可用蒸馏、电渗析或离子交换法制得的水进行再蒸馏的方法制备。用于精确分析和研究工作。 (3)三级水 适用于一般实验工作，可用蒸馏、电渗析或离子交换法制备。 实验室纯水制备的原料应当是饮用水或比较干净的水，如有污染或空白达不到要求，必须进行纯化处理。 (二)质量指标 指标名称 一级水 二级水 三级水 PH值范围（25℃） — — 5.0～7.5 电导率（25℃，μs/cm） ≤0.1 ≤1.0 ≤5.0 可氧化物的限度检验 — 符合 符合 吸光度（254nm，1cm光程） ≤0.001 ≤0.01 — 二氧化硅（mg/L） ≤0.02 ≤0.05 — (三)影响纯水质量的因素 在实验室中制取的纯水，不难达到纯度指标.一经放置，特别是接触空气,电导率会迅速下降。例如用钼酸铵法测磷或纳氏试剂测氨氮，无论是蒸馏水或离子交换水只要新制取的纯水都适用。一旦放置，空白便显著增高。主要来自空气和容器的污染。 玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属或硅酸盐，有机物较少。聚乙烯容器所溶出的无机物较少，但有机物多。 (四)特殊要求的用水 无氨水：向水中加入硫酸至PH＜2，使水中各种形态的氨或胺最终转变成不挥发的盐类，蒸馏，收集馏出液即得。 无二氧化碳水：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min，使水量蒸发10%以上，加盖放冷即可。 一般溶液浓度的表示方法 1、摩尔浓度： 1m3溶液中含有溶质物质的量。常用单位为mol/L。 =1mol/L,即每升含40gNaOH. =1mol/L,即每升含49gH2SO4. = 1mol/L, 即每升含98gH2SO4. 2、重量百分浓度：即溶质重量占溶液重量的百分数。 5克高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶解在95g水中。 5%高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶于水，稀至100ml。 3、体积百分浓度：100分体积溶液中所含溶质的体积分数。 36%醋酸，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。 4、体积比例表示法：常用a+b或a:b表示。a为溶质，b为溶剂。 （1+5）盐酸表示1份体积的盐酸溶于5份体积的水中。 5、质量比例表示法： 6：4的碳酸钠与碳酸钾的混合试剂，是由6克碳酸钠和4克碳酸钾混合而成。 6、滴定度表示法： 用每毫升溶液所滴定被测物质的克数表示（符号为T） 水样的采集与保存 (一)水样的采集 1、水样原水可以在调节池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。 2、采集时要注意水样的代表性。 3、水样采集的类型：瞬时样（单一时间的水样）、平均样（在同一采样点上的不同时间按照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样）。 4、采样器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水样要用专用采样器，如测定溶解氧要用溶解氧瓶等。 (二)水样的保存 1、保存水样的基本要求： (1)减缓生物作用。 (2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。 (3)减少组分的挥发和吸附损失。 2、保存措施： (1)选择适当材料的容器。 (2)控制溶液PH值。 (3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。 (4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。 3、采样容器的选择 (1)容器不能是新的污染源； (2)不应吸附待测组分 (3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定 (三)样品采集后要注名采样时间、要监测的项目、水样名称等。 序号 测定项目 保存方法 最长保存时间 1 COD 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 7天 24小时 2 BOD5 冷冻 PH<2 1个月 4天 3 硫酸盐 2-5℃冷藏 28天 4 溶解氧（碘量法） 加硫酸锰和碱性碘化钾 4 -8小时 5 氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 24小时 6 亚硝酸盐氮 2-5℃冷藏 立即分析 7 总氮 加H2SO4至PH<2 24小时 8 总磷 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 数月 9 六价铬 加NaOH PH为8-9 当天测定 10 碱度 2-5℃冷藏 24小时 11 挥发酚 每升加1克硫酸铜抑制生化,用磷酸酸化PH<2 24小时 12 悬浮物 2-5℃冷藏 尽快测定 13 硫化物 用NaOH调至中性,加2ml 1mol/L乙酸锌和1ml 1mol/LNaOH 7天 pH值的测定 pH为水中氢离子活度的负对数 log10aH+ pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。 玻璃电极法： 仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯 试剂：pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂) 温度℃ PH值 0.05M 邻苯二甲酸氢钾 0.025M 混合磷酸盐 0.01M 硼砂 0 4.01 6.98 9.46 5 1.00 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.28 15 4.00 6.90 9.23 20 4.00 6.88 9.18 25 4.00 6.86 9.14 30 4.01 6.85 9.10 35 4.02 6.84 9.07 40 4.03 6.83 9.04 45 4.04 6.83 9.02 实验步骤： (1)缓冲溶液的配制： 剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁，稀释到刻度摇匀备用。 (2)仪器（pHS-2C酸度计）的校准： a、仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在100%处； b、选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）； c、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。 d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值； e、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。 (3)样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的pH值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。 注意事项： (1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加少许电极液，盖上电极帽。 (2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液 (3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。 (4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。 纯水的制备(一)实验室纯水的质量要求   实验室纯水应为无色透明的液体，不得有肉眼可辨的颜色或纤絮杂质。   实验室纯水分三个等级，应在独立的制水间制备。   (1)一级水   不含溶解杂质或胶态质有机物。可经二级水进一步处理制得。用于制备标准水样或超痕量物质的分析。(2)二级水常含有微量的无机、有机或胶态物质。可用蒸馏、电渗析或离子交换法制得的水进行再蒸馏的方法制备。用于精确分析和研究工作。(3)三级水适用于一般实验工作，可用蒸馏、电渗析或离子交换法制备。实验室纯水制备的原料应当是饮用水或比较干净的水，如有污染或空白达不到要求，必须进行纯化处理。(二)质量指标指标名称一级水二级水三级水PH值范围（25℃）——5.0～7.5  电导率（25℃，μs/cm）≤0.1≤1.0≤5.0可氧化物的限度检验—符合符合    吸光度（254nm，1cm光程）≤0.001≤0.01—二氧化硅（mg/L）≤0.02≤0.05— (三)影响纯水质量的因素在实验室中制取的纯水，不难达到纯度指标.一经放置，特别是接触空气,电导率会迅速下降。例如用钼酸铵法测磷或纳氏试剂测氨氮，无论是蒸馏水或离子交换水只要新制取的纯水都适用。一旦放置，空白便显著增高。主要来自空气和容器的污染。玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属或硅酸盐，有机物较少。聚乙烯容器所溶出的无机物较少，但有机物多。(四)特殊要求的用水无氨水：向水中加入硫酸至PH＜2，使水中各种形态的氨或胺最终转变成不挥发的盐类，蒸馏，收集馏出液即得。无二氧化碳水：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min，使水量蒸发10%以上，加盖放冷即可。一般溶液浓度的表示方法1、摩尔浓度： 1m3溶液中含有溶质物质的量。常用单位为mol/L。=1mol/L,即每升含40gNaOH.=1mol/L,即每升含49gH2SO4.= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.2、重量百分浓度：即溶质重量占溶液重量的百分数。5克高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶解在95g水中。5%高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶于水，稀至100ml。3、体积百分浓度：100分体积溶液中所含溶质的体积分数。36%醋酸，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。4、体积比例表示法：常用a+b或a:b表示。a为溶质，b为溶剂。（1+5）盐酸表示1份体积的盐酸溶于5份体积的水中。5、质量比例表示法：6：4的碳酸钠与碳酸钾的混合试剂，是由6克碳酸钠和4克碳酸钾混合而成。6、滴定度表示法：用每毫升溶液所滴定被测物质的克数表示（符号为T）    水样的采集与保存(一)水样的采集1、水样原水可以在调节池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。2、采集时要注意水样的代表性。3、水样采集的类型：瞬时样（单一时间的水样）、平均样（在同一采样点上的不同时间按照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样）。4、采样器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水样要用专用采样器，如测定溶解氧要用溶解氧瓶等。(二)水样的保存1、保存水样的基本要求：(1)减缓生物作用。(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。(3)减少组分的挥发和吸附损失。2、保存措施：(1)选择适当材料的容器。(2)控制溶液PH值。(3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。(4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。3、采样容器的选择(1)容器不能是新的污染源；(2)不应吸附待测组分(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定(三)样品采集后要注名采样时间、要监测的项目、水样名称等。序号测定项目保存方法最长保存时间1COD加H2SO4至PH<22-5℃冷藏7天24小时2BOD5冷冻PH<21个月4天3硫酸盐2-5℃冷藏28天4溶解氧（碘量法）加硫酸锰和碱性碘化钾4 -8小时5氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮加H2SO4至PH<22-5℃冷藏24小时6亚硝酸盐氮2-5℃冷藏立即分析7总氮加H2SO4至PH<224小时8总磷加H2SO4至PH<22-5℃冷藏数月9六价铬加NaOH PH为8-9当天测定10碱度2-5℃冷藏24小时11挥发酚每升加1克硫酸铜抑制生化,用磷酸酸化PH<224小时12悬浮物2-5℃冷藏尽快测定13硫化物用NaOH调至中性,加2ml 1mol/L乙酸锌和1ml 1mol/LNaOH7天 pH值的测定  pH为水中氢离子活度的负对数                 log10aH+pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。玻璃电极法：仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯试剂：pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)     温度℃PH值0.05M邻苯二甲酸氢钾0.025M混合磷酸盐0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.006.929.28154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10354.026.849.07404.036.839.04454.046.839.02 实验步骤：(1)缓冲溶液的配制：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁，稀释到刻度摇匀备用。(2)仪器（pHS-2C酸度计）的校准：a、仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在100%处；b、选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）；c、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值；e、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。(3)样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的pH值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。注意事项：(1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加少许电极液，盖上电极帽。(2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液(3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。(4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。