动物组织中安定检测方案(液相色谱柱)

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动物组织中安定的测定 2010-07-02 方法： SPE/HPLC 基质： 动物组织 应用编号：101301化合物：安定 SPE柱： ProElut C18 500mg / 6mL 30/pk 色谱柱： Diamonsil C18(2) 5pm 250x4.6mm 样品前处理： 净化：ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 1、提取5g样品+5g无水硫酸钠+20mL乙腈提取： 10000 rpm 下均质2 min， 6000 rpm 下离心5 min， 收集上清液：20mL 乙腈重复提取一次：合并提取液，：40 oC 下减压蒸馏至近干，用5 mL 20%甲醇水溶液溶解，待净化。2、净化 a活化：依次将5mL甲醇、5mL 水加入ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105)，流出液弃去； b上样：将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去； c淋洗：用5mL甲醇+水+三乙胺混合液(35+65+0.1)淋洗小柱：淋洗液弃去：抽干小柱 d洗脱：用5ml 5%乙酸甲醇溶液洗脱：收集洗脱液； e重新溶解： 40 oC 下氮气吹干洗脱液： 1mL流动相重新溶解：微孔滤膜过滤后， HPLC分析 色谱条件： 流动相：0.02 mol/L 乙酸铵水溶液/乙腈=40/60流速： 1.0mL/min 进样量：20pL柱温：室温检测器： UV230 nm文章出处： P094 关键字： 动物组织：安定：Diamonsil C18(2)，钻石二代， ProElut C18 摘要： 适用于畜肉和肉中安定的检测。 图谱： 1.安定  净化:ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105)  1、提取 5 g 样品+5 g 无水硫酸钠+20 mL 乙腈提取，10000 rpm 下均质2 min，6000 rpm 下离心5 min，收集上清液，20 mL 乙腈重复提取一次，合并提取液， 40 oC 下减压蒸馏至近干，用5 mL 20% 甲醇水溶液溶解，待净化。 2、净化a 活化： 依次将5 mL 甲醇、5 mL 水加入ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105)，流出液弃去；b 上样： 将待净化的样品液加入柱中，流出液弃去；c 淋洗： 用5 mL 甲醇+ 水+ 三乙胺混合液（35+65+0.1）淋洗小柱，淋洗液弃去，抽干小柱；d 洗脱： 用5 ml 5% 乙酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；e重新溶解：40 oC 下氮气吹干洗脱液，1 mL 流动相重新溶解，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析