药品呋喃妥因肠溶片中有关物质检测方案(液相色谱柱)

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呋喃妥因肠溶片 2010-07-15 方法： HPLC 基质：药品应用编号：101427化合物：呋喃妥因 色谱柱： Diamonsil C18(2) 5pm 150x4.6mm 样品前处理： 【有关物质】避光操作。精密称取含量测定项下的本品本粉适量(约相当于呋喃妥因100mg)： 置25ml量瓶中，精密加二甲基甲酰胺2ml使呋喃妥因溶解，再精密加水20ml，摇匀：放置15min，滤膜过滤：取续滤液作为供试品溶液：另取耳喃西林对照品适量：精密称定：加加二甲基甲酰胺溶解并定解稀释制成每1ml中含5ug的溶液：精密量取2ml，置25ml瓶中，精密加水20ml， 摇匀：作为对照品溶液。另取对照品溶液和供试品溶液各1ml， 混匀：作为系统适应性试验溶液。【含量测定】避光操作。取本品20片，除去包衣，精密称定，研细：精密称取适量(约相当于目喃妥因20mg)，置100ml 里瓶中，加二甲基甲酰胺40ml振摇使溶解：用水稀释至刻度：摇匀，滤膜过滤取续滤液作为供试品溶液：测定。 色谱条件： 【有关物质】 检测波长： UV 375 nm流动力：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g， 加水500ml溶解：用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至7.0，加水稀释至1000ml)-四氢呋喃(90：10)洗脱方式：等度 进样量：100 ul 【含量测定】 检测波长： UV254 nm 流动相：磷酸盐缓冲溶液(磷酸二氢钾6.8g： 加水500ml溶解：用1mol/L的氢氧化钠溶液调pH至7.0，加水稀释至1000ml) -乙腈(88：12) 洗脱方式：等度 进样量： 10 ul 文章出处： P333 关键字： 呋喃南因，呋喃妥因肠溶片：2010版中国药典， HPLC， 含量测定、有关物质，钻石二代， Diamonsil C18(2) 图谱： 样品色谱图 实验数据 峰号 保留时间min 峰面积pV*s 峰高pV 理论塔板数N USP 拖尾因子 分离度 1 9.245 4219911 339345 12080.610 1.073 1.呋喃妥因  【有关物质】 检测波长：UV 375 nm流动相：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml溶解，用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至7.0，加水稀释至1000ml）-四氢呋喃（90:10） 洗脱方式：等度 进样量：100 ul【含量测定】 检测波长：UV 254 nm流动相：磷酸盐缓冲溶液（磷酸二氢钾6.8g，加水500ml溶解，用1mol/L的氢氧化钠溶液调pH至7.0，加水稀释至1000ml）-乙腈（88:12） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul