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药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-HPLC 2011-06-21 SPE/HPLC 药品 101561 1、邻苯二甲酸二甲(DMP) 2、邻苯二甲酸二乙霞(DEP) 3、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 4、邻苯二甲酸二二 (DPP) 5、邻苯二甲酸二己酯(DHP) 6、邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)7、邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)8、邻苯二 甲酸二(2-乙基己基酒(DEHP) 9、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 10、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) 11、邻苯二甲酸二 异癸酯(DIDP) SPE柱:色谱:样品前处理: ProElut PSA Glass 1g /6mL 30/pk Diamonsil C18(2) 5pm 250 x4.6mm 1.1片剂、颗粒样品准确称取1.0g样品置于具塞玻璃管中,加入5 mL正己烷,充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用5mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2mL,待净化。 1.2注射液样品准确里取5mL样品置于具塞玻璃管中,加入10 mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1),充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次,合并两次上清液,于40℃水浴中 吹至近干,用正己烷定至2mL,待净化。 1.3糖浆样品准确量取2mL样品置于具塞玻璃管中,加入1mL乙, 混匀再加入10 ml正己烷,充分振荡2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL, 待净化。 2.SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE (货号:63206G) (1)活化:向SPE小柱中加入1.0g无水硫酸钠,再依次加入5mL丙酮、5mL正己烷,弃去流出液 (2)上样:加入待净化液,流速控制在1mL/min内; (3)洗脱:依次加入5mL正己烷、5mL4%丙酮-正己烷溶液,接收流出液:在40℃温度下,缓慢氮气流条件下吹至近干的 0.5ml)后挥干,用乙腈定至1mL, 供HPLC或GC-MS检测。 色谱条件: HPLC分析条件 色谱柱: DiamonsilC18( , 5pm (货号:99603) 流速: 1.0mL/min 检测器:*UV224m 柱温:30℃ 进样里: 20pL 流动相:乙腈、水:梯度洗脱 梯度洗脱条件:时间(min) 0 10 15 35 36 40乙腈(%) 5090 100 1005050*本方法中,目标化合物是由HPLC测定: 当使用者采用其它方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。0 文章出处: 迪马科技 关键字: 药品:塑化剂,邻苯二甲酸酯, HPLC, 钻石二代, Diamonsil C18(2), ProElut PSA 摘要: 利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后,运用HPLC分析测定。 图谱: 干混悬剂(颗粒)-尼美舒利干混悬剂中 PAEs 添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平 (mgkg) 回收率(%) DMP 80.67 2 DEP 2 84.59 3 DBP 2 9224 4 DPP 2 93.67 DHP 2 91.91 10 20 30 Time (min) 糖浆-太极止咳糖浆祥品空白色谱图 片剂:盐酸吡硫醇片注射液:氢化可的松注射液颗粒:板蓝根糖浆:太极止咳糖浆混悬剂:尼美舒利干混悬剂 HPLC分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5 μm(货号:99603) 流 速: 1.0 mL/min检测器:* UV 224m柱 温: 30 ℃进样量: 20 μL流动相: 乙腈、水,梯度洗脱 梯度洗脱条件: 时间(min) 0 10 15 35 36 40 乙腈(%) 50 90 100 100 50 50 *本方法中,目标化合物是由HPLC测定,当使用者采用其它方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。
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迪马科技为您提供《药品中邻苯二甲酸酯检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于化药制剂中限度检查检测,参考标准《暂无》,《药品中邻苯二甲酸酯检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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