胆酸类似物中含量检测方案

智能文字提取功能测试中

纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析 纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器，对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。 本实验按照客户提供液相方法，使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱，规格： 5um；4.6 mm i.d. ×150 mm。 1.精密度、定量限分析结果 首先对 NQAD 分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求，将样品稀释至6.0 pg/mL 低浓度后，连续进样6针，计算精密度 RSD%为1.9%，隔日继续进样，计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0pg/mL后，以该浓度作为灵敏度溶液，得到 S/N为 19，根据 S/N=10计算定量限约为1.6 pg/mL， 根据S/N=3计算检出限约为 0.47 pg/mL。图1结果为 3.0pg/mL 样品分析谱图。 图13.0 pg/mL浓度 NQAD 分析结果 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGIII S5；4.6 mm i.d.×150 mm 流动相： A：0.1%甲酸溶液 B：乙腈/甲醇=90/10 B%50%(0min)->80%(15min)->50%(15.1min)->50%(20min) 流速： 1.0 mL/min柱 主温： 35°C 进样量： 10pL 浓度3.0pg/mL(将样品以甲醇溶解配制为浓度为 24mg/mL的母液，再以50%甲醇稀释至浓度)检测 NQAD； EVA Temp：35℃； NEB Temp ： 30℃； Filter 2.5s 2.线性方程 在 3.0-48 pg/mL 浓度范围内进行线性验证，以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针，得到线性结果如图2所示，相关系数R?为 0.9989，得到良好线性关系。 图2线性分析结果 3.样品分析 以2.4mg/mL高浓度羊样 10pL分析结果如图3所示，可明显看到多个杂质峰出现，对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量，结果如表1所示，含量分别为0.16%和0.23%. 图32.4mg/mL 浓度样品分析结果 HPLC Conditions5： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGIII S5；4.6 mmi.d.×150 mm 流动相： A：0.1%甲酸溶液 B：乙腈/甲醇=90/10 B% 50%(0min)->90%(20min)->90%(30min)->50%(31min)->50%(38min) 流速： 1.0mL/min柱 温：35℃ 进样量： 10uL 浓2.4 mg/mL(将样品以甲醇溶解配制为浓度为 24mg/mL的母液，再以50%甲醇稀释至浓度) 检 NQAD； EVA Temp：35℃； NEB Temp ： 30℃； Filter 2.5s 表1杂质分析结果 峰序 峰面积 浓度(ug/mL) 百分比 1 10730562 3.75 0.16 2 19359935 5.47 0.23 综上所述，使用纳克级激光计数检测器 NQAD 对胆酸类似物进行分析能够得到良好分析结果。精密度2.3%，定量限为1.6 ug/mL， 3.0-48 pg/mL线性范围内线性良好，并能够完成相应杂质定量检测。若使用更小粒径色谱柱(3pm或2 pm)可进一步获得更小定量限结果。 LC Application Lab， Shiseido China No.31，BDAInternational Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176 Phone 010-5845-1809 纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析 纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器，对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。本实验按照客户提供液相方法，使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱，规格：5μm; 4.6 mm i.d. × 150 mm。 1.精密度、定量限分析结果   首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求，将样品稀释至6.0 μg/mL低浓度后，连续进样6针，计算精密度RSD%为1.9%，隔日继续进样，计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0 μg/mL后，以该浓度作为灵敏度溶液，得到S/N为19，根据S/N=10计算定量限约为1.6 μg/mL，根据S/N=3计算检出限约为0.47 μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。图1 3.0 μg/mL浓度NQAD分析结果2.线性方程在3.0-48 μg/mL浓度范围内进行线性验证，以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针，得到线性结果如图2所示，相关系数R2为0.9989，得到良好线性关系。图2 线性分析结果3.样品分析  以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示，可明显看到多个杂质峰出现，对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量，结果如表1所示，含量分别为0.16%和0.23%。图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果表1 杂质分析结果综上所述，使用纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物进行分析能够得到良好分析结果。精密度2.3%，定量限为1.6 μg/mL，3.0-48 μg/mL线性范围内线性良好，并能够完成相应杂质定量检测。若使用更小粒径色谱柱（3 μm或2 μm）可进一步获得更小定量限结果。