绿豆中蛋白质检测方案(定氮仪)

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Manon海能仪器民族仪器 品质典范 结果与讨论-2 海能仪器：绿豆中蛋白质含量检测的产品配置单(凯氏定氮仪) 前言 夏天到了，来一碗冰镇绿豆汤最是清凉解暑。除去清凉解暑的功效，其实绿豆中还含有大量的蛋白质。《 NY/T 598-2002 食用绿豆》中对于粗蛋白含量做出了明确的规定，本文介绍用全自动凯氏定氮仪测定绿豆中粗蛋白含量的方法。 实验部分 1.1实验原理 1.3试剂与耗材 绿豆中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏，使氨析出，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。 实验中涉及到的试剂，均为优级纯或分析纯；实验用水为无氨蒸馏水。 1.3.1盐酸或硫酸溶液：c(H*)=0.1mol/L ，标准滴定液。 1.2仪器与设备 1.3.2硼酸溶液：质量分数2%。 K1100F 全自动凯氏定氮仪 1.3.3氢氧化钠溶液：质量分数40%。 SH 420F 石墨消解仪 1.3.4溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L) 按5：1体积比临时混合摇匀备用。 1.3.5催化剂片：3g硫酸钾和 0.2g硫酸铜混合均匀压片 1.4.1取样 将样品研磨烘干后，称量0.3g的样品(精确至0.1mg)，加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸10.0mL。 1.4.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温度参数如下表： 温度(℃) 时间(min) 1 180 15 2 250 15 3 420 60 温度曲线仅供参考 消化完毕后，将消化管取下冷却。 1.4.3上机测试 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定 6.25-样品蛋白系数 氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： 硼酸 25mL 稀释水 30mL 碱液 35mL 蒸馏量 5min 蒸汽流量 100% 1.4.4 仪器自动滴定并给出计算结果。 蛋白质含量 P%=N%×6.25 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) VO-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL) 编号 取样量 滴定体积 氮含量 蛋白质含量 平均 RSD 1 0.3010g 6.9429ml 3.7091% 23.1817% 23.2597% 0.30% 2 0.3055g 7.0843ml 3.7298% 23.3115% 3 0.3065g 7.0996ml 3.7258% 23.2860% 根据《NY/T 598-2002食用绿豆》中，粗蛋白含量高于23%为二级绿豆。使用凯氏定氮仪测试绿豆中粗蛋白含量，结果准确，平行性良好。 前言夏天到了，来一碗冰镇绿豆汤最是清凉解暑。除去清凉解暑的功效，其实绿豆中还含有大量的蛋白质。《 NY/T 598-2002 食用绿豆》中对于粗蛋白含量做出了明确的规定，本文介绍用全自动凯氏定氮仪测定绿豆中粗蛋白含量的方法。