阿司匹林中纯度热分析检测方案(差示扫描量热)

智能文字提取功能测试中

热 分 析 应用举例 DSC纯度 DSC纯度测试法可用于测定化合物、药物、食品添加剂和塑料添加剂等的纯度。在研究开发和质量控 改变缺省值(可选) 制中，样品主要成分的含量测定很重要。纯度测定还可以用于鉴定，特别是通过熔融温度和熔融热。 DSC纯度测试的基础是Vant Hoff低共熔体系熔点降低定律，此法可测定纯度在90至100%即杂质在0至10%之间的物质。 纯度 纯度附加计算样品纯度 1/F曲线图 常规的熔点测定法必需同时测定纯物质，与此相比， DSC纯度测定法的长处是只需测试样品的DSC曲线。样品的加热速率可以较快(最大甚至可达10K/min)，因而有利于将分解解应与熔融效应分离(而ASTM E928规定最高升温速率为0.7K/min). 随熔融分数而变 理论 的熔融温度 通常的纯度分析(“Purity”)采用简化了的 Vant Hoff定律： 计算结果 计算数值结果 此式还可用于处理部分熔融峰，这对于样品在熔融开始后就发生分解的样品是很重要的优点 的分析： 样品中杂质的摩尔分数 熔融峰全部面积(mJ) 熔融峰部分面积(mJ) m： 样品质量 M： 主要成分(纯物质)的摩尔质量 AH： 纯物质的熔融焓(mJ) C： 线性生准(mJ) R： 气体常数(8.134J/mol K) F： 液体分数(=(A+c)/(A. +c) 由1/F曲线图可直观地评估原始数据与线性化函数。 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司 如遇技术更改，恕不另行通知 地址：桂桂路589号200233电话：021-64850435传真：021-64853351 10/99. C梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司 ( 欢迎访问本公司网址： http ： //www.mtchina.com ) ( ME-12320081 ) 阿司匹林(乙酰水杨酸)的纯度分析 如图所示，除了纯度和熔融温度，还可计算得到下列数据： T Fusion 10% 10%液体分数时的熔融温度 (“熔融开始”) Depression 熔点降低(T-Tfus) Correction 线性修正(A的%) Delta H + Corr 正确的熔融热(J/g或KJ/mol) Suggested Rate 建议的最大升温速率(取决于峰形) Cryos Constant 冰点降低常数(每K降低%) 对苯二甲酸二甲酯(DMT)的纯度测定 本例显示了高度不纯的不同DMT样品的纯度分 析。杂质使峰形变宽、峰温降低。 纯DMT在铝埚中称量，依次加入不同量(0-11%)的水杨酸作为杂质。这些坩埚密封后以2K/min升温速率作DSC测试。曲线用“PurityPlus”处理。结果表明，即使杂质含量很高，测定值与计算值之间的一致性良好。 金属的纯度分析 以锌为例，图示高纯金属的纯度分析以0.5K/min为升温速率。自由选择的结果区间内包含了所有想要的信息。用简化的Vant Hoff定律算得的纯度99.98%与生产商的指标99.9%十分吻合。 1/F曲线图显示了线性化前后熔融温度T与液体分数倒数1/F之间的关系。 DSC纯度测试法可用于测定化合物药物食品添加剂和塑料添加剂等的纯度在研究开发和质量控制中 样品主要成分的含量测定很重要 纯度测定还可以用于鉴定 特别是通过熔融温度和熔融热。