饲料添加剂中亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌检测方案(液相色谱柱)

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数据文件名：ODS22660-200ug-10vl-011.lcd GB/T 20442-2010饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的分析 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(简称MNB)在饲料工业中作维生素类饲料添加剂，其在水溶液中分解为亚硫酸甲萘醌和烟酰胺。 实验室严格依据国标《GB/T20442-2010饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》方法，对客户提供亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌原料样品进行分析，筛选合适的C18色谱柱以实现亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的良好分析。 首先，使用资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII， 严格依照国标方法对MNB原料供试品溶液进行分析。结果如图1，所得谱图与国标方法中给出的标准色谱图(见附图)出峰行为基本一致，烟酰胺保留时间约为3 min， 亚硫酸甲萘醌保留时间约为6 min， 峰形良好，分离度为14.37，两组分能得到良好分离。 数据文件名：MGII-12136-200ug-10vl-005.lcd 图1 MGII分析 MNB 原料供试品溶液色谱图 *注：峰上标数字为分离度(下同)。 HPLC Conditions： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d.×250 mm(柱号：A4AD 12136) 流动相： 0.02 mol/L 磷酸二氢钾溶液/甲醇=65/35 流1.0 mL / min (柱压 14Mpa)温 检 30°C PDA 265 nm 进样量： 10 pL 样品： 200 pg/mL(水溶解稀释) 附 录 A (资料性附录) 图A.1标准色谱图 附图 国标中标准色谱图 为使客户有更多色谱柱选择，我们也尝试了能在100%水系流动相下稳定使用的资生堂高极性C18 AQS5色谱柱，以及具有高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对MNB原料供试品溶液进行分析，亦能得到与标准谱图基本一致结果，其中高极性的C18AQ色谱柱的保留更强(见图2、图3)。 数据文件名：AQ04229-200ug-10M-006.lcd 2(Ci8 AQ 分析 MNB 原料供试品溶液色谱图 mAU IODS22660-200ug-10M-011.lcd 265nm，4nm 图3 SUPERIOREX ODS 分析 MNB 原料供试品溶液色谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5；4.6 mm i.d.×250mm(柱号：A6AD 04229)SUPERIOREX ODS S5； 4.6 mm i.d.×250mm(柱号： AZAD 22660) 流动相： 0.02 mol/L 磷酸二氢钾溶液/甲醇=65/35 流1.0 mL/min (AQ柱压 12 Mpa， ODS柱压 13.8 Mpa)温 检 30°C PDA 265 nm 进样量： 10 uL 样占： 200 pg/mL(水溶解稀释) 综上实验结果，使用资生堂中等极性的 CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d.×250 mm(柱号：A4AD12136)，高极性的 CAPCELL PAK C18 AQ S5； 4.6 mm i.d. ×250 mm (柱号： A6AD 04229)以及高碳载量的SUPERIOREX ODS S5； 4.6 mm i.d. ×250 mm(柱号： AZAD 22660)，严格按照国标 (GB/T20442-2010)方法，均可以实现亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的良好分析。 LC Application Lab， Shiseido China No.31， BDA International Business Park， 2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176 Phone 010-5845-1809.FAX 010-6785-6882 GB/T 20442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的分析 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌（简称MNB）在饲料工业中作维生素类饲料添加剂，其在水溶液中分解为亚硫酸甲萘醌和烟酰胺。图1  MGII分析MNB原料供试品溶液色谱图*注：峰上标数字为分离度（下同）。附图  国标中标准色谱图 为使客户有更多色谱柱选择，我们也尝试了能在100%水系流动相下稳定使用的资生堂高极性C18 AQ S5色谱柱，以及具有高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对MNB原料供试品溶液进行分析，亦能得到与标准谱图基本一致结果，其中高极性的C18 AQ色谱柱的保留更强（见图2、图3）。图2  C18 AQ分析MNB原料供试品溶液色谱图图3  SUPERIOREX ODS分析MNB原料供试品溶液色谱图综上实验结果，使用资生堂中等极性的CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm（柱号：A4AD 12136）,高极性的CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm（柱号：A6AD 04229）以及高碳载量的SUPERIOREX ODS S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm（柱号：AZAD 22660），严格按照国标（GB/T 20442-2010）方法，均可以实现亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的良好分析。