火锅底料中苏丹红Ⅰ检测方案(氮吹仪)

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Agela Technologies Guaranteed Product QualityInnovation to Benefit Customers 食品中苏丹红染料的检测 Cleanert Sudan 专用柱，升级方法 应用编号： RF10006 GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》中采用正己烷作为萃取溶剂，用氧化铝固相萃取柱净化样品。该方法样品处理过程复杂，且氧化铝的活性不易控制，回收率难以得到保证。 本实验利用装填具有芳香性功能基团的聚合物材料的Cleanert Sudan 固相萃取柱萃取辣椒油、辣椒粉等食品中4种苏丹红，用二氯甲烷洗脱，开发了一套食品中4种苏丹红检测的新方法，与国标方法相比，可获得更稳定的回收率，溶剂用量更少更环保，方法也更简便。 1.样品提取及净化 1.1辣椒粉等粉状样品 称取0.5g(准确至0.001g)样品于三角瓶中，加入5 mL正己烷，超声10min， 过滤，将滤液于5000 r/min 下离心5 min取上清液3mL，待净化。 加标样品品处理：向0.5g(准确至0.001g)辣椒粉中加入2mL 的4 pg/mL 苏丹红混标以及4mL正己烷，然后按照上述方法进行预处理。 1.2辣椒油等油状样品 称取 0.5g(准确至0.001g)样品于小烧杯中，加入3mL正己烷溶解，涡旋1分钟混匀，待净化。 加标样品的处理：向0.5g(准确至0.001g)辣椒油样品中加入1 mL 的 4 pg/mL 苏丹红混标，然后按照上述方法进行处理。 1.3火腿肠类样品 将火腿肠切成小丁，称取3.0g(准确至0.001 g)， 放入10 mL离心管中，加入5mL正己烷，超声 10 min， 5000 r/min 离心5 min 后取上清液3mL， 待净化。 加标样品的处理：将火腿肠切成小丁，称取3.0g(准确至0.001g)， 放入10 mL离心管中，加入2 mL 的 4 pg/mL苏丹红混标以及4mL正己烷，然后按照上述方法进行处理。 1.4火锅底料等酱类样品 称取火锅底料1.0g(准确至0.001g)， 加入1mL水，再加5mL正己烷，涡旋3min， 超声10 min， 接着以转速6000r/min 离心5 min， 取上层有机相3mL，加入无水硫酸钠0.5g，涡旋0.5 min， 静置取上清液作为上样液。 加标样品的处理：向1.0g(准确至0.001g)火锅底料中加入1mL水，再加2mL的 4 pg/mL 苏丹红混标及4mL正己烷，然后按照上述方法进行处理。 2.净化方法 净化样品所用固相萃取柱为 Cleanert Sudan 苏丹红专用柱(500 mg/6 mL) 1.活化：在Cleanert Sudan 苏丹红专用柱中依次加入 5 mL二氯甲烷，5mL正己烷。 2.萃取：将上述中的待净化液加入 Cleanert Sudan 柱中，再用1mL正己烷洗涤样品瓶，一并加入SPE柱中，流出液弃去。 3.淋洗：待上样液完全流出后，用3mL3%异丙醇-正己烷溶液淋洗，淋洗液弃去，开启真空泵，将小柱抽干。 4.洗脱：3mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱液。 5.吹干与定容：将洗脱液液50℃下氮气吹干，加入1 mL乙腈溶解，使用 0.45 um PTFE 有机滤膜过滤后，进行HPLC分析。 3.色谱条件 色谱柱： Venusil"MP C18 5um， 100A， 4.6×150 mm 流动相：乙腈：水=97：3(v/v) 流 速：：11.0 mL/min 进样量：20uL 柱主温：35℃ 检测波长：520nm 4.实验结果 液相色谱条件下，将浓度为4 ug/mL的标准溶液进行HPLC分析，得到4种苏丹红标准溶液色谱图如图1所示。 图14种苏丹红标准溶液液相色谱图 苏丹红1、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ保留时间分别为：4.498min、6.673 min、8.923 min、14.165 min. 经由上述样品处理方法处理的辣椒粉、辣椒油、火腿肠、火锅底料及其加标样品，经 HPLC分析，得到色谱图见图2~图9。 一 图4火腿肠样品的液相色谱图 图5火锅底料样品的液相色谱图 表24种样品中苏丹红的平均加标回收率及 RSD 值 样品名 组分 低浓度(0.4mg/L) 平均回收率/% RSD (n=5)/% 辣椒粉 苏丹红Ⅰ 96.00% 5.02 苏丹红Ⅱ 95.19% 1.42 苏丹红Ⅲ 98.82% 1.62 苏丹红Ⅳ 97.16% 3.73 辣椒油 苏丹红I 93.42% 4.35 苏丹红Ⅱ 91.67% 8.46 苏丹红Ⅲ 100.29% 4.43 苏丹红Ⅳ 100.01% 3.83 火腿肠 苏丹红Ⅰ 90.63% 3.89 苏丹红Ⅱ 87.60% 6.10 苏丹红Ⅲ 101.29% 3.89 苏丹红Ⅳ 92.68% 8.19 火锅底料 苏丹红Ⅰ 99.67% 5.53 苏丹红Ⅱ 87.95% 4.67 苏丹红Ⅲ 99.02% 5.56 苏丹红Ⅳ 91.05% 7.40 结论 Cleanert Sudan 能很好去除油脂中的杂质，针对辣椒粉、辣椒油、火腿肠和火锅底料等四种不同的样品，4种苏丹红的加标回收率都较理想。样品前处理的操作过程简单，所需耗材少，更经济、环保。 5.订货信息 产品名称 规格包装 订货号 Cleanert Sudan 500 mg/6 mL， 30/pk SD5006 VenusilMP C18 5 um， 100 A， 4.6 mm×150 mm VA951505-0 氮吹仪 15位 NV-15G 1.5mL样品瓶 1.5 mL， 100/pk 1109-0519和 AV2100-0 20mL 玻璃瓶 20 mL， 100/pk AV7100-7和AV7920-0 12mL样品瓶 20 mL， 100/pk 1509-1800和1515-1748 PTFE 滤头 0.45 um， 直径13 mm， 200/pk AS041345 www.agela.com.cn—