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青岛心成发展商贸有限公司 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法 WGLabs Florisil 一、实验目的 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法, GC-MS作为分析方法,检测乳制品中的农药多残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。 二、实验目标物 八种农残标准品:α-666(CAS: 319-84-6), β-666(CAS: 319-85-7),), y-666(CAS: 58-89-9),8666(CAS: 319-86-8), p,p'-DDE(CAS:72-55-9), p,p'-DDD(CAS:72-54-8), p,p'-DDT(CAS:50-29-3), o,p'-DDT(CAS: 789-02-6)。 三、应用范围 本方法适用于牛奶中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。 四、实验材料 WGLabs Florisil 固相萃取柱 1g/6ml 五、实验步骤 1、样品提取 称取牛奶样品10 g(精确到0.001 g)加入10 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)涡旋混合1 min, 再依次加入10 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v), 加入5-7g氯化钠,2mL 200 g/L乙酸铅溶液,盖上盖子涡旋振荡5 min, 4000 r/min离心5min, 取上清液10mL。待净化。 2、SPE柱净化 (1)活化: Florisil固相萃取柱使用前用5mL丙酮-正己烷(1:9,v/v)活化。 (2)上样和洗兑:当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液10 mL,用15mL离心管接收流出液,加入5mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)洗脱固相萃取柱。流速控制在1 mL/min内,合并收集流出液。 (3)重新溶解:流出液于40℃氮吹吹干,用1mL正己烷定容,0.45 um微孔滤膜过滤,供GC-MS上机测试。 3、GC-MS条件 气相设备:Agilent 7890A 色谱柱: Agilent J&W HP-5, 30 m x0.32 mm,0.25 um或相当者 进样口温度:260℃ 柱温:100℃(保持2 min) 以10℃/min升温到240℃(保持2 min) 载气:氦气 流速:0.8mL/min 进样体积:1pL 进样方式:不分流进样 表1各组分名称、保留时间及特征离子一览表 化合物 保留时间(min) 定量离子(m/z) 定性离子(m/z) α-666 9.473 217 183.254 B-666 10.071 217 183,254 y-666 10.693 217 183.254 8-666 11.573 217 187,254 p,p'-DDE 14.296 235 165.318 p,p'-DDD 15.095 235 165 p,p'-DDT 15.144 235 165 o,p'-DDT 15.378 235 165 六、实验结果 1、牛奶中部分农药0.5 mg/kg添加回收结果 表2牛奶中部分农药0.5 mg/kg添加回收结果 化合物 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 α-666 86.0 88.0 90.0 88.0 2.27 3-666 90.0 90.0 92.0 90.7 1.27 y-666 84.0 88.0 92.0 88.0 4.55 8-666 90.0 96.0 98.0 94.7 4.40 p,p'-DDE 94.0 88.0 94.0 92.0 3.77 p,p'-DDD 90.0 98.0 94.0 94.0 4.26 p,p'-DDT 92.0 90.0 94.0 92.0 2.17 o,p'-DDT 98.0 100.0 94.0 97.3 3.14 2、添加水平为0.5 mg/kg牛奶中部分农药多残留物检测色谱图 图1添加水平为0.5 mg/kg牛奶中部分农药多残留检测色谱图 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,GC-MS作为分析方法,检测乳制品中的农药多残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。具体步骤详见附件
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青岛心成发展商贸有限公司为您提供《乳制品中γ-666检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于乳制品中γ-666检测,参考标准《暂无》,《乳制品中γ-666检测方案(固相萃取)》用到的仪器有null。
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