污染空气中挥发性有机化合物检测方案(自动进样器)

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使用安捷伦小型热脱附仪和 Agilent 5975TLTM气质联用系统检测污染空气中的挥发性有机化合物 应用简报 环境分析 作者 摘要 Xiaohua Li 安捷伦科技(上海)有限公司 中国上海市 外高桥保税区英伦路412号 由编200131 本文介绍了一种能够实现从进样器到检测器快速响应的移动式解决方案，其体积小、能耗低，非常适用于现场的空气污染物分析。空气污染物分析结果表明， Agilent 7667A 小型热脱附仪和 Agilent 5975T 低热质气质联用系统 (LTM GC/MS) 具有所需的移动性和出色的化学性能。我们测试了60多种包括氯氟化碳(C1~C6)、芳香剂 (C6~C10)、醚类和酯类在内的挥发性有机化合物 (VOC)。使用 Agilent DB-624 LTM 20 mx0.18 mm，1.0 pm 色谱柱可在短短10 min 内完成所有这些物质的分离。针对每种化合物建立了10 ng至1000 ng 范围内的定量方法，线性关系良好。总的周期时间不足 15 min (包括脱附和系统冷却在内)，这一特性对于应急响应而言至关重要。 Agilent Technologies 对环境移动实验室来说，最重要的工作之一就是定性和定量空气污染物中的各种挥发性有机化合物。大部分污染物通常来自于固定的污染源或有组织排放，例如石油化工厂、汽车废气，还有意外或无组织排放，例如运输期间发生溶剂泄漏。现场空气污染物监控需要采用热脱附等设备进行自动化样品前处理，还需要快速气质联用系统来迅速提供定性和定量信息。 样品前处理是进行现场分析的关键步骤，对数据质量、测试准确性和分析速度都有一定的影响。现场环境测量最重要的标准是使用方便、周期时间短、体积小巧并且数据准确性高。 Agilent7667A 小型热脱附仪完全满足上述要求。7667A 小型热脱附仪具有真正意义上的移动功能，尺寸非常小巧、能耗低并且安装简便。本应用简报为现场空气污染物分析提供了一整套解决方案，包括空气采样、脱附和检测。 实验部分 方法参数 优化进样参数和选择吸附剂是进行热脱附的重要方面。为开发一种有效、重复性高且污染残留低的方法，我们选择了 Tenax 管作为采样和脱附管。分流比是影响脱附性能最重要的因素之一。实验表明，当进样期间流经管的总流速约为 60 mL/min 时， 可以获得高响应度和良好的峰形。 表1列出了分析挥发性有机化合物的热脱附仪和气质联用系统最佳仪器条件。 表 1.热脱附仪+气质联用系统仪器条件 结果与讨论 色谱图 传统的单管一级热脱附仪的最大缺点在于，分析挥发性化合物时无法获得尖锐的锋形和良好的灵敏度。7667A小型热脱附仪采用创新的流程图设计，使用标准的六通阀，大大改善了高挥发性化合物分析时的峰形和灵敏度。图1的色谱图表明 7667A小型热脱附仪具有良好的脱附性能。从二乙醚到1，2，3-三氯苯，一次进样即可分析64种物质。表2提供了所有化合物的详细信息。 图1. Tenax 管中200 ng 挥发性有机化合物的色谱图 表2.目标挥发性有机化合物(VOC)列表 编号名称 保留时间校准范围 线性(R2) 编号名称 保留时间校准范围 线性(R2 1 二乙醚 1.91 10-1000 ng 0.999 33 1-氯己烷 6.119 10-1000 ng 0.999 2 1，1-二氯乙烯 2.082 10-1000 ng 0.999 34 氯苯 6.138 10-1000 ng 0.999 3 二氯甲烷 2.421 10-1000 ng 0.999 35 1，1，1，2-四氯乙烷 6.186 10-1000 ng 1.000 4 MTBE 2.602 10-500 ng 1.000 36 乙基苯 6.195 10-1000 ng 0.999 5 反式-1，2-二氯乙烯 2.614 10-1000 ng 1.000 37 间/对二甲苯 6.261 10-1000 ng 0.997 6 1.1-二氯乙烷 2.911 10-1000 ng 0.998 38 邻二甲苯 6.474 10-1000 ng 0.999 7 2，2-二氯丙烷 3.31 10-500 ng 0.998 39 苯乙烯 6.48 10-1000 ng 0.999 8 顺式-1，2-二氯乙烯 3.313 10-1000 ng 0.999 40 溴仿 6.582 10-1000 ng 1.000 9 丙烯酸甲脂 3.388 10-1000 ng 0.999 41 异丙苯 6.66 10-1000 ng 0.999 10 溴氯甲烷 3.481 10-1000 ng 1.000 42 1，1，2，2-四氯乙烷 6.81 10-1000 ng 0.999 11 氯仿 3.532 10-1000 ng 0.999 43 溴苯 6.81 10-1000 ng 1.000 12 1，1，1-三氯乙烷 3.64 10-1000 ng 0.998 44 1，2，3-三氯丙烷 6.831 10-1000 ng 1.000 13 二溴氟甲烷 3.643 10-1000 ng 0.999 45 正丙苯 6.855 10-1000 ng 0.998 14 五氟苯 3.66 10-1000 ng 0.999 46 2-氯甲苯 6.9 10-1000 ng 0.999 15 1-氯丁烷 3.726 10-1000 ng 0.999 47 1，3，5-三甲苯 6.936 10-1000 ng 0.999 16 1，1-二氯丙烯 3.766 10-1000 ng 0.999 48 4-氯甲苯 6.948 10-1000 ng 0.999 17 四氯化碳 3.766 10-1000 ng 0.998 49 叔丁基苯 7.087 10-1000 ng 1.000 18 苯 3.913 10-1000 ng 0.998 50 1，2，4-三甲苯 7.105 10-1000 ng 0.999 19 1，2-二氯乙烷 3.928 10-1000 ng 0.998 51 仲丁基苯 7.18 10-1000 ng 0.998 20 三氯乙烯 4.346 10-1000 ng 0.999 1，3-二氯苯 7.234 10-1000 ng 0.999 21 1.2-二氯丙烷 4.505 10-1000 ng 0.999 53 对异丙基甲苯 7.24 10-1000 ng 0.998 22 二溴甲烷 4.589 10-1000 ng 0.999 54 1.4-二氯苯 7.27 10-1000 ng 1.000 23 一溴二氯甲烷 4.691 10-1000 ng 1.000 55 氯化苄 7.33 10-1000 ng 1.000 24 2-硝基丙烷 4.855 10-1000 ng 1.000 56 正丁基苯 7.411 10-1000 ng 0.998 25 顺式-1，3-二氯丙烯 4.997 10-1000 ng 0.999 57 1.2-二氯苯 7.429 10-1000 ng 1.000 26 残留污染评估 残留污染始终是样样浓缩技术的一大难题。7667A 小型热脱附仪系统内部采用高质量的O型密封圈，有助于在注入高浓度样品后保持极低的残留污染。该系统的清洁功能也能去除污染物。如图2所所， 1000 ng 挥发性有机化合物标准品进样后，第二次脱附未出现任何残留污染。 线性 利用液体标准品加样装置 (MKICCSLR) 加样不同浓度水平(即10 pg/mL、20pg/mL、50pg/mL、200 pg/mL和1000 pg/mL)获得校准曲线。各取1pL各浓度的液体标准品，利用注射器将其注入 Tenax 管内，然后用氮气吹扫一分钟。最终的校准曲线范围为10 ng至1000 ng。图3显示，对于二乙乙和1，2，3-三氯苯等大多数化合物而言，此范围内的线性非常出色。 图4显示，由于技术的突破，两种化合物的线性范围也会出现变化。 图2. 1000 ng 挥发性有机化合物和残留污染二次脱附的重叠色谱图 图3. 二乙醚和1，2，3-三氯苯的校准曲线和线性结果 实时分析空气样品 可使用内置的在线采样泵或离线个体泵对空空污染物进行采样。采样前需校准个体泵以获得准确的气体体积。使用个体泵抽取溶剂废液瓶周围的5L空气注入到预老化的 Tenax 管内。图5的色谱图显示已鉴定出乙腈、己烷、BTEX等溶剂，这些是采样的常用溶剂。 图4. MTBE 和2，2-二氯丙烷的校准曲线和线性结果 图5. 样品前处理室内溶剂废液瓶周围的5L空气的色谱图 图6显示了使用个体泵对1L隧道空气进行采样分析的色谱图。分析隧道空气可获知汽车在运输途中排放的具体挥发性有机化合物类别的重要信息。将甲苯、苯和二甲苯等部分典型化合物捕集到 Tenax管内，然后使用气质联用系统进行检测。 8 图6. 使用 Tenax 管对1L隧道空气进行采样分析的色谱图 结论 该空气污染物分析解决方案适用于对仪器体积需求小、消耗量低的移动实验室，其性能堪比任何其它同类仪器 Agilent 7667A 小型热脱附仪无需冷却功能便能捕获众多气相化合物，并将其完全脱附到气相色谱柱内 校准曲线的线性良好，可帮助移动实验室获取准确的定量结果 可将各种不同浓度的空气或气相样品注入到系统内 如需更多信息 这些数据仅代表典型结果。有关我们的产品和服务的更多信息，请访问我们的网站： www.agilent.com/chem/cn。 www.agilent.com/chem/cn 安捷伦对本资料中可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。 本资料中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。 C 安捷伦科技(中国)有限公司，2012 中国印刷 2012年11月9日 5991-1500CHCN Agilent Technologies 对环境移动实验室来说，最重要的工作之一就是定性和定量空气污染物中的各种挥发性有机化合物。大部分污染物通常来自于固定的污染源或有组织排放，例如石油化工厂、汽车废气，还有意外或无组织排放，例如运输期间发生溶剂泄漏。现场空气污染物监控需要采用热脱附等设备进行自动化样品前处理，还需要快速气质联用系统来迅速提供定性和定量信息。样品前处理是进行现场分析的关键步骤，对数据质量、测试准确性和分析速度都有一定的影响。现场环境测量最重要的标准是使用方便、周期时间短、体积小巧并且数据准确性高。Agilent7667A 小型热脱附仪完全满足上述要求。7667A 小型热脱附仪具有真正意义上的移动功能，尺寸非常小巧、能耗低并且安装简便。本应用简报为现场空气污染物分析提供了一整套解决方案，包括空气采样、脱附和检测。结论• 该空气污染物分析解决方案适用于对仪器体积需求小、消耗量低的移动实验室，其性能堪比任何其它同类仪器• Agilent 7667A 小型热脱附仪无需冷却功能便能捕获众多气相化合物，并将其完全脱附到气相色谱柱内• 校准曲线的线性良好，可帮助移动实验室获取准确的定量结果• 可将各种不同浓度的空气或气相样品注入到系统内