大气中挥发性有机物检测方案(气相色谱仪)

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AgilentTrusted Answers 使用 TD-GC/MS技术检测固定污染源废气 VOCs 针对重污染行业固定源挥发性有机物监测的解决方案 安捷伦固定污染源废气 VOCs 解决方案 2010年6月，国务院办公厅转发环境保护部等部门发布《关于推进大气污染联防联控工作改善区域空气质量的指导意见》，将挥发性有机物(下称 VOCs) 列为重点控制的四项大气污染物之一。 2011年12月，国务院印发了《国家环境保护“十二五”规划》，要求开展挥发性有机污染物和有毒废气监测，完善重点行业排放标准。 2013年9月， 《大气污染物防治行动计划》要求推进 VOCs 污染防治，将 VOCs 纳入排污费征收范围。 2014年7月，环保部等六部委联合出台《大气污染防治行动计划实施情况考核办法实施细则》，大气挥发性有机物监测工作正式启动。 2014年12月， 《石化行业挥发性有机物综合整治方案》实施，率先开展石化行业的 VOCs 治理工作。 2017年9月，环保部等六部委联合印发《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》，强调为进一步改善环境空气质量，打好蓝天保卫战，必须全面加强 VOCs 污染防治工作。 2018年1月，环保部办公厅印发了《关于加强固定污染源废气挥发性有机物监测工作的通知》》，明确要求各地生态环境部门加强组织领导，全面推进 VOCs 的监管与监测工作。 由此，各地方纷纷开启固定污染源废气 VOCs 监测工作，并开展 VOCs 专项检查监测。地方各级环境保护部门要按照抽查时间随机、抽查对象随机的原则，对 VOCs 排污单位污染物排放情况开展日常抽查，对照已出台的污染物排放标准开展检查监测。 表1.固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定 排放类型 特征污染物 标准名称 标准号 丙烯等61种 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法 HJ 732 丙酮等24种 固定污染源废气挥发性有有物的测定固相吸附-热脱附/气气色谱-质谱法 HJ 734 有组织 酚类 固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法 HJ/T 32 甲醇 固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法 HJ/T 33 氯乙烯 固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法 HJ/T 34 乙醛 固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法 HJ/T 35 丙烯醛 固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法 HJ/T 36 丙烯腈 固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法 HJ/T37 氯苯类 固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法 HJ/T 39 丙烯等67种 环境空气挥发性有机物的测定罐采样气相色谱-质谱法 HJ759 1，1-二氯乙烯等34种 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法 HJ 644 挥发性卤代烃 环境空气挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法 HJ645 无组织 苯系物 环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ 584 苯系物 环境空气苯系物的测定固体本附/热脱附-气相色谱法 HJ 583 酚类化合物 环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法 HJ 638 有组织/无组织 醛、酮类化合物 环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法 HJ 683 甲醛 空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T 15516 甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法 GB/T 14678 三甲胺 空气质量二甲胺的测定气相色谱法 GB/T14676 注：本标准实施之日后，国家或北京市再行发布的适用的空气和废废有有污染物分析方法同等选用。 表2.固定污染源废气 VOCs 分析方法 污染物 有组织排放监测方法 无组织排放监测方法 非甲烷总烃或 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法 HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法 HJ732-2014 总烃 固定污染源排气非甲烷总烃的测定气相色谱法 HJ 38-2017 环境空气总烃、甲烷和非甲院总烃的测定直接进样- 气相色谱法 HJ 604-2017 环境空气苯系物的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/ 气相色谱法 HJ584-2010 苯系物(苯、 甲苯、二甲苯等) 固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附- 热脱附/气相色谱-质谱法 HJ 732-2014 HJ 734-2014 环境空气苯系物的测定固体吸附-热脱附/气相色谱法 环境空气挥发性有机物的测定吸附管管样-热脱附/ HJ583-2010 HJ 644-2013 气相色谱-质谱法 酚类化合物 固定污染源排气酚类化合物的测定4-氨基安替 比林分光光度法 HJ/T 32 环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法 HJ 638-2012 三甲胺 空气质量三甲胺的测定气相色谱法 GB/T14676 空气质量三甲胺的测定气相色谱法 GB/T14676 甲硫醇、甲硫醚 和二甲二硫醚 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的 测定气相色谱法 GB/T 14678 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法 GB/T 14678 二硫化碳 空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法 GB/T 14680 环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法 HJ 759-2015 苯乙烯 空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色 谱法 GB/T 14677 环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相 色谱-质谱法 HJ 759-2015 HJ 644-2013 二甲基甲酰胺 (DMF) 环境空气废气酰胺类化合物的测定液相色谱法 HJ 801-2016 环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法 HJ 801-2016 环境空气挥发性有机物的测定罐罐样/气相色谱-质谱法 氯乙烯 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相 HJ 759-2015 固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法 HJ/T34 色谱-质谱法 HJ 644-2013 环境空气挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/ HJ 645-2013 二氯乙院 气相色谱法 环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法 HJ 759-2015 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色 HJ 644-2013 谱-质谱法环境空气挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二 硫化碳解吸/气相色谱法 HJ 645-2013 表2.固定污亏源废气 VOCs 分析方法(续) 污染物 有组织排放监测方法 无组织排放监测方法 HJ/T 39 环境空气挥发性有机物的测定罐罐样/气相色谱-质谱法 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相 HJ 759-2015 氯苯类 固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法 色谱-质谱法 HJ 644-2013 环境空气挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/ HJ 645-2013 气相色谱法 甲醛 --- 环境空气醛酮类化合物的测定高效液相气相色谱法 HJ 683-2014 乙醛 固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法 HJ/T 35 环境空气醛酮类化合物的测定高效液相气相色谱法 HJ 683-2014 丙烯醛 固定污染源排气中丙烯醒的测定气相色谱法 HJ/T36 环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法 环境空气醛酮类化合物的测定高效液相气相色谱法 HJ759-2015 HJ 683-2014 醛、酮类 --- 环境空气醛酮类化合物的测定高效液相气相色谱法 HJ 683-2014 甲醇 固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法 HJ/T 33 - 丙烯腈 固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法 HJ/T37 一 硝基苯类 --- 环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱法 环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法 HJ 738-2015 HJ 739-2015 表3.固体废物处理和处置(减量化、资源化、无害化) 标准号 HJ/T38- HJ 734-2014 GB/T14677- GB/T14676- GB/T14678- HJ/T39- HJ/T34-1999 HJ/T 35 HJ/T 36，33 HJ/T37 2017 20XX 1993 1993 1999 标准名称 硫化氢、硫 固定污染源 固定污染源 非甲烷总烃 的测定 气相色谱法 挥发性有机物的 测定固相吸附- 苯系物的测 定固体吸附/ 三甲胺的测 定气相色 醇、甲硫醚 和二甲二硫 氯苯类的测 定气相色 氯乙烯的测定 固定污染源排气 中乙醛的测定 排气中丙烯 醛，甲醇的 排气中丙烯 腈的测定 热脱附/气相色 谱质谱法 热脱附-气相 色谱法 谱法 的测定气相 色谱法 谱法 气相色谱法 气相色谱法 测定气相色 谱法 气相色 谱法 化合物 种类 非甲烷总烃 苯系物(苯、甲 苯、二甲苯等) 苯乙烯 三甲胺 硫化物 氯苯类 氯乙烯 乙醛 丙烯醛， 甲醇 丙烯腈 前处理 技术 直接进样 热脱附 热脱附 直径进样 直接进样或 浓缩后进样 溶剂解析 直接进样 直接进样 直接进样 溶剂解析 仪器配置 GC-FID TD-GC/MS TD-GC-FID GC-FID GC-FPD GC-FID GC-FID GC-FID GC-FID GC-FID 色谱柱 GDX502. 玻璃微珠 DB-1MS DB-WAX GDX-401 DB-624 DB-1701 填充柱 填充柱 填充柱 填充柱 组合型吸附管 采样管 装有 NaHSO， 采样方式 采样袋 (Tenax、 Tenax 采样管 (涂草酸的 罐采样或 袋采样 装填吸附剂 采样管 采样袋 的多孔玻板吸 采样袋 活性炭 采样管 Carbopack B) 玻璃珠) 收瓶 标准号 HJ 604- 2017 HJ 583-2010 HJ 584- 2010 HJ 683- 2014 HJ638- 2012 HJ801- 2016 HJ 644-2013 HJ 759 HJ 645- 2013 HJ 738/HJ 739 总烃、甲烷 苯系物的测 挥发性有机物 挥发性卤代 硝基苯类化 和非甲烷总 苯系物的测定固 定活性炭吸 醛类化合物 酚类化合物 酰胺类化合 的测定吸附管 挥发性有机物的 烃测定活性 合物的测定 标准名称 烃的测定直 体吸附/热脱附- 附/二硫化碳 的测定高效 的测定高效 物的测定 采样-热脱附/ 测定罐采样/气 炭吸附-二 气相色谱 接进样-气 气相色谱法 解吸-气相色 液相色 液相色谱法 液相色谱法 气相色谱-质 相色谱-质谱法 硫化碳解 吸/气相色 (气相色谱- 相色谱方 谱法 谱法 谱法 质谱法) 挥发性有机物 挥发性有机物 化合物 种类 非甲烷总烃 苯系物 苯系物 醛铜类化合 物(甲醛、 乙醛、 丙烯醛) 酚类化合物 酰胺类 化合物 (苯系物，苯乙 烯，氯乙烯， 二氯甲烷， (二硫化碳，苯 乙烯，氯乙烯， 二氯甲烷，氯 氯乙烯， 二氯甲烷， 氯苯 硝基苯 氯苯) 苯，丙烯醛) 前处理技术直接进样 热脱附 溶剂解析 乙腈淋洗 甲醇淋洗 直接进样 热脱附 大气预浓缩 溶剂解析 溶剂解析 仪器配置 GC-FID TD-GC-FID GC-FID HPLC-UV HPLC-UV HPLC-UV 7D-GC/MSD TD-GC/MSD GC-ECD GC-ECD GC/MSD 色谱柱 两根色谱柱 甲烷柱+总 烃柱 DB-WAX DB-WAX C18 C18 C18 DB-624 DB-624 DB-1MS DB-1MS和 DB-WAX 采样方式 采样袋 Tenax 采样管 活性炭 DNPH XAD-7 装有水的 三段式复合吸 活性炭 表4.安捷伦固定污染源废气 VOCs 完整解决方案 仪器选择 GC/FID GC/FPD GC/MS HPLC-UV 进样前处理方式 阀进样(定量环) 液体进样 罐+大气预浓缩 吸附管-TD 液体进样 液体进样 [1][2] HJ/T 38， HJ 604 [3] GB/T14676 [1] HJ/T 39 [1]HJ 734 [1] HJ 638 [4] HJ/T 34 [2] HJ/T35 GB/T14678 [2] HJ 644 HJ 739 [2]HJ 801 [5] HJ/T 33 [3]HJAT37 [3] GB/T14677 [3] HJ 683 [1]HJ/T 36 [1] GDX-502 [2]玻璃微林柱 [1]DB-1701 +DB-1MS [1] DB-1MS [2] DB-624 [3] DB WAX 色谱柱 [3] GDX-401 [4]3%0V-17填充主 [5] 5% Carbowax 20M [2] PEG-20M/ GCS880AW DB-624 DB-1MS C18柱 DMCS填充柱 [3] GDX-502 Carbopack填充柱 测定项目 [1][2]非甲烷总烃 [1][2]挥发性有机物 [1]酚类 [3]三甲胺 [1]氯苯类 硫化物(硫化氢、 (氯乙烯，二氯甲烷， [2]酰胺类 [4]氯乙烯 [2]乙醛 硫醇、甲硫醚和二 硝基苯 [1]丙烯醛 [5]甲醇 [3]丙烯青 甲二硫) 氯苯) [3]苯乙烯 [3]醛酮(甲醛、 乙醛，丙烯醛) 使用气相色谱系统配备 FID分析固定污染源废气中的 VOCs 固定污染源废气 VOCs 的有组织排放监测中，因 VOCs 含量高，通常采用气体直接进样或采样管溶剂解析后直接进样的方式，使用填充柱进行分析。使用 Agilent 7820 GC 或 Agilent 7890 GC， 配备 FID检测器、阀/阀箱/1mL定量环(*2)和填充柱进样口/分流不分流进样口，进行测定，其结果完全符合标准。 表5.色谱柱选择 进样方式 色谱柱的选择 气体直接进样(阀或气密针) 液体进样 标准中的色谱柱 安捷伦对应毛细管柱 非甲烷总烃 ·甲烷柱： GDX-502 ·总烃柱：玻璃微珠填充柱 ·HP-PLOT Q PT， 30 m×0.53 mm×40 pm (部件号19095P-Q04PT)·30mx0.53 mm， Ultimate Plus 超惰去活空管(部件号CP805330) 三甲胺 ·GDX-401 填充柱 ·碱去活的聚乙二醇毛细管柱 CAM， 30 mx0.53mm×1pm (部件号115-2132) 氯乙烯 ·3%OV-17 填充柱 ·VF-17ms，30mx0.53 mmx1.5 pm (部件号 CP9002) 甲醇 ·5% Carbowax 20M Carbopack 填充柱 · DB-WAX UItra Inert 30 m， 0.53 mm，1.0 pm (部件号125-7032UI) 丙烯醛 丙烯腈 ·GDX-502填充柱 ·HP-PLOT Q PT， 30 m×0.53 mm×40pm (部件号19095P-Q04PT) 氯苯类 ·分析柱： DB-1701毛细柱 ·DB-1701，30mx0.25 mm×0.25 pm (部件号122-0732) ·确认人： DB-1ms ·DB-1ms UI， 30 mx0.25 mm×0.25pm (部件号122-0132UI) ·分析柱： PEG-20M/GCS880AW DMCS 填充柱 ·确认柱：407载体填充柱 ·分析柱 DB-WAX Ultra Inert 30 m， 0.53 mm， 1.0pm(部件号125-7032UI) ·确认柱 HP-PLOT QPT， 30 mx0.53 mmx40 pm (部件号19095P-Q04PT) 乙醛 非甲烷总烃 非甲烷总总(NMHC) 指除甲烷外的挥发碳氢化合物(主要是 C2-C8) 的总和。大气中的 NMHC 在常温下可蒸发至空气中，超过一定浓度时，它的毒性、刺激性、致癌性和特殊气味会影响皮肤和黏膜，因此对人体健康有害。此外，由于 NMHC 具有很强的化学活性，具备光化臭氧产生潜力，在一定条件下，经日光照射可产生光化学烟雾，从而对环境造成较大危害。 非甲烷总烃的测试方法可参考环境标准 HJ/T38， 使用双通道双柱法进行分析。使用总烃柱连接 FID 测定总烃的含量，再减去使用甲烷柱连接 FID 测定的甲烷含量，即可得到非甲烷总烃含量。详细解决方案请参考《环境化学》2014年第11期《双通道气相色谱法测定污染源废气中的非甲烷总烃》和《环境化学》2015年第6期《双通道双毛细管柱测定非甲烷总烃分析方法探究》。 硫化物 硫化物具有难闻、刺鼻的气味，并且在很低的浓度下也可被闻到。这些化合物很难分析，对高温敏感，遇热易分解，尤其是遇到金属类更不稳定，要求系统具有很好的惰性。一些目标硫化物挥发性很强，比如硫化氢和硫化醇，不能用吸附管在室温下采集，需要用罐采样。因此，参考《GB/T14678空量质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》使用罐采样，，气体样品中的硫化物经过大气预浓缩富集之后，进入气相 FPD 检测器进行分析。此方法适用范围为恶臭污染源排气和环境空气中的硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲硫醚(有组织排放及无组织排放)。 -仪器配置： Agilent 7890 GC， 配备FPD检测器 -色谱柱： Agilent DB-624UI 超高惰性柱，60mx0.32 mmx1.8 um (将方案中的填充柱更换为毛细管柱) 图3.采用罐采样，结合大气预浓缩仪和配备 FDP的气相色谱系统分析空气中的硫化物 图4.采用吸附管采样，结合 TD 与 GC/MS 分析垃圾填埋场气体中的硫化物，说明硫化氢在常温下不能用吸附管采集 热脱附技术用于固定污染源VOCs 的测定，具有测定范围广、易操作、成本低(无需液氮)的优点。固定污染源废气监测方案中涉及到吸附管采样的标准是 HJ 734(用于苯系物有组织排放的监测)和HJ644(用于苯系物、氯乙烯、 二氯甲烷和氯苯无组织排放的监测)。两者配置都是样品从吸附管解析之后，通过冷阱聚焦，再进入 GC/MS分析。差别在于吸附管的采样量： HJ 734用于固定污染源分析，样品浓度高，采样量是300 mL； HJ 644 用于环境空气分析，样品浓度低，采样量是2L。 使用 Agilent 5977 GC/MS， 配备热脱附系统，可依据标准对固定污染源废气 VOCs 进行可靠分析。 - HJ 734-2014 固定污染源发气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(有组织排放监测) - HJ 644-2013环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法(无组织排放监测) -HJ 583-2010 环境空气苯系物的测定固体吸附-热脱附/付相色谱法(无组织排放监测)色谱柱： HJ 644-DB-624UI，60mx0.32 mm，1.8 um(部件号123-1364UI)HJ 734： DB-1ms UI， 30 mx0.25 mmx0.25 um (部件号122-0132UI)- HJ 583： DB-FFAP， 30 mx0.32 mmx1.0 um (部件号123-3234) pA+升温程序： 20 ng 苯系物标准品 50℃保持1 min， 15℃/min 升到95℃， 保持时间 8 min， 14- 然后18℃/min 升到160℃，保持 2 min 图5.依据HJ 583-2010 使用 TD-GC-FID测定环境空气中苯系物的色谱图(色谱柱： DB-FFAP， 30 mx0.32 mm×1 pm， 部件号123-3234) 使用吸附管采集结合 GC/MS 与 Unity 对环境中 VOCs 进行分析 《HJ 644-2013环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》中规定使用吸附管采样，结合热脱附和气相色谱/质谱对环境中的 VOCs 进行分析。安捷伦据此开发了相应解决方案，其结果完全符合标准要求。 2.TD 配置和方法 TD仪器：UNITY-xr冷阱：Air Toxics， MKI-U-T15ATA-2S吸附管：Universal 吸附管， C-UN010c冷阱低温：25°C针阀热脱附温度：220°℃热脱附时间：4min冷阱高温：220℃保持3min冷阱升温速率：40°C/sTD气路：120°℃ 3.实际采样 吸附管常温25℃，采样量可高达2L。 采样流量：10-200 mL/min 采样时间：10-200 min 图6.安捷伦热脱附-气相色谱/质谱分析环境中的 VOCs 解决方案 1，1-二氯乙烯 图7.使用吸附管采样，结合热脱附和气相色谱/质谱标准色谱图(色谱柱： Agilent DB-624， 30 mx0.25 mm ×14 pm 或 Agilent DM-624UI，60 m×0.32 mmx1.8 um) 使用吸附管采集结合 GC/MS 和 Unity 对污染源 VOCs 进行分析 《HJ 734-2014 固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱质谱法》中规定使用固相吸附，结合热脱附和气相色谱/质谱对污染源 VOCs 进行分析。安捷伦据此开发了相应解决方案，其结果完全符合标准要求。 22 图8.依据 HJ734 使用 DB-624UI 色谱柱(60mx0.32 mm×1.8 um)时的标准色谱图(进样量：300mL) 图 9. HJ734 使用 DB-1ms 色谱柱时的标准色谱图(进样量：300mL) 使用 GC/MS分析固定污染源废气中的硝基苯类化合物(无组织排放) 硝基苯是有机合成的原料，最重要的用途是生产苯胺染料，同也时是重要的有机溶剂。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中常含有大量硝基苯。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，硝基苯位列2B类致癌物清单。 《HJ 739-2015环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》中采用硅胶采样管采集环境空气和无组织排放废气中的硝基苯类化合物，利用二氯甲烷超声解吸，在 GC/MS 上进行分离检测，运用内标法定量。 - 仪器配置： Agilent 7890 GC/5977B GC/MS 一色谱柱： Agilent DB-1ms UI 色谱柱，30 mx0.25 mmx0.25 pm (HJ 739) 或 Agilent HP-5ms UI 色谱柱， 30mx0.25mmx0.25 pm 图10.使用 GC/MS 测定硝基苯化合物的色谱结果(色谱柱： HP-5ms UI，30 mx0.25 mm×0.25 pm) 采用高效液相色谱测定固定污染源废气中醛酮、酚类和酰胺类化合物 醛酮化合物的测定(无组织排放监测) 依据《HJ 683-2014环境空气醛酮类化合物的测定高效液相气相色谱法》，使用高效液相色谱分析醛酮类化合物，具体原理与测试方法如下图所示： 原理：醛酮类化合物与 DNPH反应生成腙类衍生物 测试方法：使用专门的 DNPH采样管按照标准规定对空气进行采样，然后乙腈洗脱定容， HPLC上机进行分析。 图11.醛酮化合物分析的原理与方法 安捷伦解决方案请参考：《Analysis of DNPH-derivatized Aldehydes and Ketones using the Agilent 1220 Infinity LC Systemwith Diode Array Detector》(5991-1545EN)和《使用Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统和 Agilent ZORBAX StableBond HD色谱普开发针对醛和酮的高通量方法》 (5990-5793CHCN)。 HPLC分析方法 UHPLC分析方法 1.甲醛-2，4-二硝基苯腙 2-丁酮-2，4-二硝基苯腙 11. 戊J醛-2，4-二硝基苯腙 2.乙醛-2，4-二硝基苯腙 丁醛-2，4-二硝基苯腙 3.丙烯醛-2，4-二硝基苯腙 丁烯醛-2，4-二硝基苯腙7.异丁烯醛-2，4-二硝基苯腙 12. 1间甲基苯甲醛-2，4-二硝基苯腙 10.苯甲醛-2，4-二硝基苯腙 13. 己醛-2，4-二硝基苯腙 4.丙酮-2，4-二硝基苯腙 图12.分别使用 HPLC 和 UHPLC分析13种醛酮化合物 酚类化合物的测定(无组织排放监测) 依据《HJ 638-2012环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法》，使用填有吸附剂的采样管按照标准对空气样品进行采样，然后用甲醇洗脱定容，再使用 HPLC 进行分析。 -仪器配置： HPLC，配备紫外检测器 -色谱柱： Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱，4.6×150 mm， 5 um (部件号959993-902) 通过将流速降低至 2.0 mL/min， 压力保持在低于400 bar 范围内，提高了迟流出的一堆色谱峰(突出显示的)分离度，分析时间略有增加。次分离可在液相色谱上进行，若需更高流速，也可在超高效液相色谱上进行。 图13.UHPLC 快速分析方法 二甲基甲酰胺的有组织排放和无组织排放监测 依据《HJ 801-2016环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法》，使用装有水的多孔玻板吸收管或吸收瓶，对环境空气或固定污染源废气样品采样。然后将吸收液转移入比色管中，定容，过滤，使用 HPLC 上机分析。 图14.4种胺类物质的标准色谱图 查找当地的安捷伦客户中心： www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线： 800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。 ( 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知。 ) 2010 年 6 月，国务院办公厅转发环境保护部等部门发布《关于推进大气污染联防联控工作改善区 域空气质量的指导意见》，将挥发性有机物（下称 VOCs）列为重点控制的四项大气污染物之一。2011 年 12 月，国务院印发了《国家环境保护“十二五”规划》，要求开展挥发性有机污染物和 有毒废气监测， 完善重点行业排放标准。 2013 年 9 月，《大气污染物防治行动计划》要求推进 VOCs 污染防治，将 VOCs 纳入排污费征收 范围。 2014 年 7 月，环保部等六部委联合出台《大气污染防治行动计划实施情况考核办法实施细则》， 大气挥发性有机物监测工作正式启动。 2014 年 12 月，《石化行业挥发性有机物综合整治方案》实施，率先开展石化行业的 VOCs 治理 工作。 2017 年 9 月，环保部等六部委联合印发《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》，强调为 进一步改善环境空气质量，打好蓝天保卫战，必须全面加强 VOCs 污染防治工作。 2018 年 1 月，环保部办公厅印发了《关于加强固定污染源废气挥发性有机物监测工作的通知》， 明确要求各地生态环境部门加强组织领导，全面推进 VOCs 的监管与监测工作。 由此，各地方纷纷开启固定污染源废气 VOCs 监测工作，并开展 VOCs 专项检查监测。地方各级 环境保护部门要按照抽查时间随机、抽查对象随机的原则，对 VOCs 排污单位污染物排放情况开 展日常抽查，对照已出台的污染物排放标准开展检查监测。