EVA材料中BHT和BHA检测方案(气质联用仪)

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天瑞仪器Skyray Instrument服务热线：800-9993-800 400-7102-888 GC-MS 6800 测试 EVA材料中的 BHT和 BHA 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、纤维素树脂和泡沫塑料的廉价、通用抗氧化剂，使用于食品级塑料和包装食品用聚合物材料，以及天然橡胶、合成橡胶的白色或浅色制品中。BHT有致癌性，能够引发肝脏肥大、出生率低下、染色体异变、催畸形性等病变。丁基羟基茴香醚(BHA)是目前常用的酚类抗氧化剂，在有效浓度时没有毒性，有潜在致癌性，两者合用有增效作用。 气相色谱质谱联用仪(GCMS) 对未知化合物筛选有巨大优势，可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。通过气相色谱分离，采用电子轰击电离源(EI)全扫描模式，可以完成化合物的筛查，采用 GCMS-SIM 的模式可以做准确的定量分析。采用 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，对 BHT和 BHA进行分析，得到比较满意的测试效果。 1.仪器简介 GC-MS 6800 是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等行业中有害物质的检测。 图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图 2.实验部分 2.1测试原理 样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂超声萃取，萃取液经过滤后，用 GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。 2.2主要仪器设备、耗材和试剂 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有子子轰击源(江苏天瑞仪器股份有限公司)； BHT标准品：纯度99%(国家标准物质网)； BHA标准品：纯度99%(国家标准物质网)； 正己烷： HPLC级(默克集团) 2.3测试条件 色谱柱： DB-5MS，30mx0.25mmx0.25um； 柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持 1min ， 25℃/min升至200℃保持 5min； 进样方式：不分流进样，不分流时间1min ； 进样量：1.0pL； 进样口温度：250℃； 气质接口温度：250℃； 离子源温度：280℃；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.5mL/min ； 电离方式：EI； 电离能量：70eV； 溶剂切除时间：6.5min ； 测定方式： FULL SCAN模式定性(扫描范围：50-350amu)， SIM 模式定量。 3.测试结果 3.1两种目标物组分定性结果 1.BHA\22.BHT 图2.两种目标物 TIC图 图3.BHA质谱图 图4.BHT质谱图 表1.目标物测试信息 化合物 英文名称 CAS号 特征离子 BHA 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole 121-00-6 165*137180 BHT 2，6-Di-tert-butyl-4-methylphenol 128-37-0 205*145177 220 3.2样品测试 目标物在0.5ppm-10ppm线性良好。取空白塑胶样品加标，样品经过正己烷超声萃取。10ppm加标水平(图5)，得到比较满意的效果。 图5.10ppm加标下TIC图 1. BHA2.BHT 4.总结 本实验采用 GC-MS 6800 ， 在 SIM 扫描模式下对 BHA 和 BHT 进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小，能够对 EVA材料中的 BHA 和 BHT进行有效的定性定量分析。 ( 5.参考文献 ) ( [1] GB500932—2016食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定 ) ( [2] SNT 1504.3-2014食品容器、包装用塑料原料第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定气相色谱法 ) ( ------天瑞仪器：一丝一毫彰显科技艺术.. ) 天瑞大厦实景图 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路江苏天瑞仪器股份有限公司Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.传真：址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、纤维素树脂和泡沫塑料的廉价、通用抗氧化剂，使用于食品级塑料和包装食品用聚合物材料，以及天然橡胶、合成橡胶的白色或浅色制品中。BHT有致癌性，能够引发肝脏肥大、出生率低下、染色体异变、催畸形性等病变。丁基羟基茴香醚（BHA）是目前常用的酚类抗氧化剂，在有效浓度时没有毒性，有潜在致癌性，两者合用有增效作用。气相色谱质谱联用仪（GCMS）对未知化合物筛选有巨大优势，可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。通过气相色谱分离，采用电子轰击电离源（EI）全扫描模式，可以完成化合物的筛查，采用GCMS-SIM的模式可以做准确的定量分析。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对BHT和BHA进行分析，得到比较满意的测试效果。