聚酯切片中端羧基含量检测方案(自动电位滴定)

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T-604-202012 电位滴定法检测聚酯切片中的端羧法含量 i前言 聚酯切片是指聚合生产得到的聚酯原料加工成约4*5*2毫米左右的片状颗粒。其作为生产原料主要用于纤维，各类容器、包装材料、薄膜、胶片、工程塑料等领域。端羧基含量作为聚酯切片的一个重要指标，决定了切片的质量及下游产品的质量。本文使用电位滴定法避免了人工判断辨别终点带来的误差，实验结果重复性较好。 2仪器与试剂 2.1仪器 Hanon T960 全自动电位滴定仪， Hamilton 非水 PH电极 10mL 滴定管单元 2.2试剂 相关配制见附录。 苯酚、三氯甲烷、无水乙醇、氢氧化钾、氢氧化钾-乙醇标准滴定液、苯酚/三氯甲烷混合溶剂、溴酚蓝指示剂(0.1%) 3实验方法 3.1实验步骤 称取约2g试样，精确到 0.001mg，放入磨口三角烧瓶中，加入苯酚-三氯甲烷溶液(2：3)50ml，加热回流至试样完全溶解，冷却至室温。在试样溶液中加入5滴一6滴臭酚蓝指 示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定，当溶液由黄色变成蓝色即为滴定终点，记录标准滴定溶液消耗的体积。同样条件下做空白试验，记录消耗滴定剂的浓度。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 4 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s ImV 补液速度： 5 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 20mL 预滴定后搅拌时间： 1s 电位突跃量： 200 预控mv值： 4结果与讨论 4.1实验结果 度取样量空白体积 试样名称 滴定剂浓度(mol/L) (g) (mL ) 滴定体积(mL) 含量(%) 平均含量(%) 聚酯切片 0.05719 2.4008 0 0.660 15.2456 15.9949 2.2770 0.648 15.6461 2.0075 0.620 17.0929 式中： X--试样中端羧基含量，单位为 mol/t； V--试样消耗的滴定液的体积，单位为mol； Vo--空白消耗的滴定液的体积，单位为 mol； m--试样的称样质量。 4.2谱图 4.3结论 根据客户要求在重复性条件下获得的测定值在15mol/t-35mol/t， 且测试的绝对差值不超过重复性限(2mol/t)，用电位滴定法测定聚酯切片的端羧基含量，最大绝对差值是 1.84732mol/t ， 满足其要求，实验重复性良好。 注意事项 加热回流的时间要保证试样完全溶解，否则会影响滴定结果。 附录 1.溴酚蓝指示剂(0.1%)：称取0.1g溴酚蓝指示剂用乙醇溶液溶解并定容到100mL。 2.苯酚、三氯甲烷混合溶剂：将苯酚和三氯甲烷按 2：3(体积比)混合。 1 前言聚酯切片是指聚合生产得到的聚酯原料加工成约4*5*2毫米左右的片状颗粒。其作为生产原料主要用于纤维，各类容器、包装材料、薄膜、胶片、工程塑料等领域。端羧基含量作为聚酯切片的一个重要指标，决定了切片的质量及下游产品的质量。本文使用电位滴定法避免了人工判断辨别终点带来的误差，实验结果重复性较好。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon T960全自动电位滴定仪，Hamilton非水PH电极10mL滴定管单元2.2 试剂相关配制见附录。苯酚、三氯甲烷、无水乙醇、氢氧化钾、氢氧化钾-乙醇标准滴定液、苯酚/三氯甲烷混合溶剂、溴酚蓝指示剂（0.1%）