镍钴钼合金中微波消解前处理检测方案(微波消解仪)

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IGASW9QKING悟空仪器SinEO新仪MT-524-201910 MT-524-201910 微波消解镍钴钼合金 1前言 钴铬钼合金(CoCrMo)是钴基合金中的一种，也是通常所说的司太立(Stellite)合金的一种，是一种能耐磨损和耐腐蚀的钴基合金。钴铬钼合金是以钴作为主要成分，含有相当数量的铬、钼和少量的镍、碳等合金元素，偶尔也还含有铁的一类合金。为了检测合金中的元素含量，我们通过微波消解的方法来对钴铬钼合金进行前处理，有利于后续检测设备对多种元素的检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(38%) 3实验方法 3.1样品制备 选取两种成分不同的镍钴钼合金，样品在实验前要尽量粉碎，颗粒度越小，接触面积越大，越有利于消解实验的进行。 3.2微波消解样品 3.2.1一号样品 称取一号合金样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL盐酸，静置30min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 200 30 400 实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，放置在赶酸器上150℃赶酸至小于1mL， 转移定容至50mL 容量瓶中。 一号样品粉末 加酸 定容 3.2.2二号样品 称取二号合金样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL盐酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 30 400 实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，赶酸后定容至50mL 容量瓶中。 样品粉末 加酸 定容 3.3取样量 金属与酸反应会产生大量氢气，样品加酸后需要静置较长的时间，然后进行微波消解，通过实验验证最大取样量不得高于0.3g. 4结果与讨论 镍钴钼合金的最大取样量不得高于 0.3g，采用王水体系进行实验，均可消解至澄清透明状态。样品与试剂混合后，常温下会有一定的反应，需静置 30min 左右再上机进行微波消解。 注意事项 王水挥发性较强，加酸过程在通风橱中进行，实验人员做好防护工作。镍钴钼合金的种类较多，不同类型的合金样品组分差异较大，要根据样品的具体属性，适当调整酸体系，寻找最佳方案。 -- -- 钴铬钼合金（CoCrMo）是钴基合金中的一种，也是通常所说的司太立（Stellite）合金的一种，是一种能耐磨损和耐腐蚀的钴基合金。钴铬钼合金是以钴作为主要成分，含有相当数量的铬、钼和少量的镍、碳等合金元素，偶尔也还含有铁的一类合金。为了检测合金中的元素含量，我们通过微波消解的方法来对钴铬钼合金进行前处理，有利于后续检测设备对多种元素的检测。