增材制造中TPU材料中性能表征检测方案(粉末流动性)

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DKSH 增材制造中 TPU材料的性能表征 摘要：增材制造中材料性能影响到其在3D 打印中加工的性能以及最终产品的质量，TPU 是首批可用于 SLS 工艺的柔性材料之一。本文从粉末流动性，粒度粒形以及比表面积等各项性能来表征 TPU材料的性能，用于评估其对于最终加工性能的影响。 关键词：增材制造；性能表征；粉末流动性；粒度粒形表征；；比表面积表征 3D打印，又称增材制造，正从快速原型制造发展为大规模生产。由于其性质、原料的不同，适用于许多行业和应用。 增材制造是一个完全数字化的生产过程，使无工具制造物体成为可能。与传统制造工艺相比减少了浪费。凭借数字化生产过程，公司可以分散制造业务，在离客户更近的地方生产三维产品。这使得他们可以更快地将产品推向市场，，同时减少运输成本。 柔性 TPU 3D打印是一种柔性材料3D打印技术，是3D打印个性化加工制造业中令人兴奋的领域之一。原因在于，3D打印的优点加上 TPU 的柔性和韧性可以满足用户更多的需求。通过 SLS (选择性激光烧结)的3D打印工艺可实现柔性 TPU 材料的快速成型。选择性激光烧结(SLS)是一种常用的打印技术，使用细粉作为打印介质，一次打印一层三维部件。以激光为热源烧结细粉，使得材料粉末熔合到一起。 TPU(Thermoplastic polyurethanes)名称为热酯性聚氨酯弹性体橡胶，聚氨酯弹性体是弹性体中比较特殊的一大类，聚氨酯弹性体的硬度范围很宽，性能范围很宽，所以聚氨酯弹性体是介于橡胶和塑料的一类高分子材料。 TPU 具有卓越的高张力、高拉力、强韧和耐老化的特性，是一种成熟的环保材料。目前，， TPU 已广泛应用于医疗卫生、电子电器、工业及体育等方面，其具有其它塑料材料所无法比拟的强度高、韧性好等特性，同时还具有高防水性、透湿性、抗紫外线以及能量释放等许多优异的功能。 TPU粉末，是首批可用于 SLS 艺艺的柔性材料之一。用其制造出的外部弹簧，以高弹性和高耐磨性著称。TPU 粉末比通常用于 SLS 的材料更具优势，而其他材料 往往不那么坚韧，l，富有弹性。 而对于增材制造中 TPU材料的性能，毫无疑问必将影响到其在3D 打印中加工的性能以及最终产品的质量。下面我们将从几个方面来表征 TPU 粉末的性能，包括粉末流动性，粒度粒形以及比表面积等各项性能，我们将以三个 TPU 粉末材料为例。 .粉末流动性比较 粉末的流动性是粉末的一种宏观表现，很多时候大家都是借助一些比较简单粗糙的仪器或者方法进行表征，但科学地性能表征才能得到更稳定的数据并给与生产加工更加科学的指导。 下面我们将通过 Granutools 的三款型号的仪器 Drum， Pack 和 Heap 从粉末流动性，振实密度和休止角三个角度来表征三个样品间的差异。 我们所测试的样品为TPU-A， B，C三个粉体样品，三个粉体样品从外观来看都为白色粉末，有不同程度的团聚现象。 (1) TPU-A， B， C三个样品采用 Granutools ]Drum 所测随转动速度变化流动角度和内聚指数之间的对比： Angles 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家www.dksh-instrument.cnDelivering growth - in Asia and beyond.电话：4008210778邮箱： ins.cn@dksh.com 2 TPU-A TPU-B TPU-C 速度增加 速度降低 速度增加 速度降低 速度增加 速度降低 速度 [rpm] Angle[] Cohesion Angle [] Cohesion Angle[] Cohesion Angle[] Cohesion Angle [] Cohesion Angle [] Cohesion 2 39.1 13.702 40.4 12.299 40.8 21.385 42.4 24.952 40.2 23.344 37.8 22.204 4 45.5 17.248 44.1 14.435 38.7 21.513 41 25.362 38.9 22.908 38.3 22.618 6 50 18.110 49.3 20.442 38.9 27.387 39.6 27.732 38 27.520 38.5 28.426 8 52 23.400 55.1 21.169 36 24.123 36.5 25.091 37.2 29.422 37.8 29.222 10 58.1 24.608 57.1 26.298 36 26.134 43 29.087 40.2 29.964 45.7 34.674 12 58 29.373 55.9 29.627 44.1 32.222 38.5 27.699 39.6 30.845 33.4 36.628 16 61.6 38.343 62.7 33.022 45.5 30.561 45.4 31.412 43.5 38.631 40.8 36.127 20 63.6 30.405 63.9 29.998 47.4 29.439 45.5 31.730 52.1 36.567 43.5 31.972 粉末流动性越好，流动角度相对更小 (FlowAngle)，内聚指数小。从以上可以看出样品A 随速度增加流动角度增加明显，内聚指数增加明显，属于比较明显的剪切增稠的粉末。而粉末B随流动速度增加两个指数都相对稳定，C的内聚指数也会随着速度增加增大的幅度也大于B。 对于粉末流动性， Granutools Drum 可以根据 Cohesion 的值给出参考的流动性能指导。通过这个参数也可以了解粉末随流动速度的流动性评价，而通过Granutool Drum的粉末流动性测试，我们可以用来优化 3D 打印中铺粉速度。 (2)我们还可以通过 Granutools Pack 来表征粉末的振实密度与流动性之间的关系。对于性能良好的粉体，具有高聚集率，聚集率变化小，以及高速动态压实(low n1/2)等特点。 我们来看下三个粉末的振实过程程比： Sample p (0)(g/mL) p (500)(g/mL) Hr Cr p ()(g/mL) T TPU-A 0.46 0.527 12 1.145 12.6 0.545 12.4 TPU-B 0.53 0.591 9.5 1.115 10.3 0.604 5.8 TPU-C 0.411 0.468 19.6 1.138 12.1 0.485 19.5 对比来看， TPU-B 的实验压实动力学参数最小，豪斯纳比指数最低，相对流动性是三个粉体中最好的，同时TPU-B 具有最高的振实密度值，而我们也通过真密度仪器测试过三款粉末的真密度值是一致的。 (3)而对于粉末来说，休止角是检验粉体流动性好坏最简便的方法。休止角越小，说明摩擦力越小，流动性越好。而休止角也可以通过 Granutools ]Heap 来测试： 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家www.dksh-instrument.cnDelivering growth-in Asia and beyond.电话：4008210778邮箱： ins.cn@dksh.com 4 样品名称 Angle [°] Cohesion Lmage TPU-A 46.73 0.380 TPU-B 48.57 0.395 TPU-C 53.93 4.191 而对于休止角和粉末流动性关系的指导建议如下： Heap Excllent Good Fair Passable Poor Very poor Very bad AngleQuality =<30 =<35 =<40 =<45 =<55 =<65 >65 从以上可以看出，样品A和B的休止角比较接近，而C是流动性比较差的。 二.粉末的粒度分布和粒形比较 我们都知道粉末的很多宏观性能其实都会受到颗粒粒度大小及其分布，以及颗粒形状的影响，包括以上的粉末流动性也一定是和颗粒的粒度分布和形貌有一定的关系。 下面我们将通过 Microtrac 的Sync 粒度粒形分析仪来评价三个粉末之间的差异。 粒度分布以及颗粒形状统计如下： 粒度分布结果(单位：微米) 粒形(Sphericity值) 样品名称 D10(v) D50(v) D90(v) D10(N) D50(N) D90(N) TPU-A 50.92 108 171.4 0.75 0.88 0.95 TPU-B 29.19 70.21 140.1 0.81 0.92 0.97 TPU-C 30.56 62.02 110.5 0.82 0.93 0.97 从数据来看， TPU-A 粒度最大，但颗粒形状最不规则；而 TPU-B粒度分布相对比较宽，会有一定的大小颗粒的配比，同时颗粒形状相对更接近球形；TPU-C粉末最细，形状也比较接近球形。 理论上来说，颗粒越大流动性会越好，但受到颗粒形状的影响，， 三款粉末中 TPU-B 的因为形状更为规则，所以表现出流动性更佳。 典型的颗粒图片： TPU-A TPU-B 9170.156 170.155170.145 170.144 170.130170.107170.087：170.067 170.061 三.粉末的比表面积比较 对于材料的性能，除了粒度的影响之外，颗粒的比表面积的大小也会影响到很多性能，比表面越大，粉末接触外界的面积就越大，对材料的许多性能也会有明显影响。 对于无孔材料来说，颗粒大小会和比表面积有一定程度的对应关系，但真实的比表面积值还是需要通过气体吸附仪器来测试更为准确。 以下是通过MicrotracBEL 的mini X所测试三个样品的比表面积值的对比： 样品名称 BET结果[m2 g-1] TPU-A 0.205 TPU-B 0.239 TPU-C 0.202 通过以上实际测试值可以看到，因为颗粒形状以及粒度大小之间的关系，比表面积的值和颗粒大小间存在一定的对应关系，但有时规律并不完全对等。 当然，这三个样品的比表面积的值都不是很大，从这点来说对于颗粒的流动性的影响，我们可能还是需要更多的关注粒度和粒形的影响。 通过以上各种性能指标的测试与分析，对于三个 TPU粉末，我们基本有了一个比较全面的认识和了解。 而对于增材制造中的各种材质的材料，如果想要更加准确可靠地控制材料质量，进而控制成品质量，前期的材料表征是必不可少的。而以上分析可以适用于各类增材制造中所使用的材料。 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家www.dksh-instrument.cnDelivering growth -in Asia and beyond. 电话： 邮箱： ins.cn@dksh.com 摘要:增材制造中材料性能影响到其在3D打印中加工的性能以及最终产品的质量，TPU是首批可用于SLS工艺的柔性材料之一。本文从粉末流动性，粒度粒形以及比表面积等各项性能来表征TPU材料的性能，用于评估其对于最终加工性能的影响。