消毒剂中氯己定和苄索氯铵检测方案(液相色谱仪)

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ApplicationNNo.L560NewsNexera、Shim-pack Arata 及 LabSolutions 是岛津制作所株式会社在日本与其他国家的商标。岛津SHIMADZU岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2020年4月400-650-0439 ApplicationNews 高效液相色谱法 No.L560 改善碱性化合物分析的峰形以及利用多次冲洗功能减少残留 频繁进行手指消毒是应对季节性流感传播的有效手段。很多手指消毒剂的主要成分一般是乙醇，其中有些产品还添加了具有杀菌作用的成分。市售消毒剂中的有效成分包括氯己定和苄索氯铵等，上述两种成分都是碱性较强的化合物。 使用普通的 ODS 色谱柱分析碱性化合物时，由于与填料表面残留硅醇基的非特异性相互作用，可能会出现拖尾等峰形变差的问题。Shim-pack ArataTM C18色谱柱是为了抑制与硅醇基的相互作用而设计，分析碱性化合物时，即使使用简单的流动相，也有望获得理想的峰形。 氯己定是一种非常容易吸附到自动进样器液体接触部的化合物。因此，残留效应可能会对下一针样品的分析结果造成影响，尤其是在分析高浓度的样品后。 NexeraTM X3 系统标配多次冲洗功能，可以自动冲洗容易发生残留的进样口，从而减少残留问题。 本文中为您介绍使用 Nexera X3 和 Shim-pack Arata C18分析碱性化合物和通过多次冲洗功能减少残留的案例。 Y. Zhou 表1分析条件 系统 ：Nexera X3 色谱柱 ： Shim-pack Arata C18 (100 mm × 3.0 mm I.D.， 2.2 um) 普通 ODS 色谱主 (100 mm × 3.0 mm l.D.， 2.2 um) 流动相 ： A)0.1%甲酸水溶液 B)0.1%甲酸乙腈溶液 流速 ： 0.7mL/min 柱温 ：40℃ 进样量 ：1pL 检测 ：UV258nm 表2梯度时间程序 时间(分钟) A浓度 B浓度 0 95 5 3 50 50 6 50 50 6.01 95 5 10 95 5 |分析氯己定、苄索氯铵 图1所示为进样氯己定二醋酸盐(50 mg/L)和苄索氯铵(200mg/L) 混合标准溶液1uL时的色谱图，表1、2所示为分析条件。色谱柱使用了普通 ODS 柱和 Shim-pack Arata C18色谱柱。表3所示为使用上述色谱柱分析混合标准溶液时的对称因子。使用普通 ODS柱时，氯己定的对称因子为1.85，苄索氯铵为2.17。与之相比，使用 Shim-pack Arata C18色谱柱时，氯己定的对称因子为1.14，苄索氯铵为0.98。与普通ODS柱相比，使用 Shim-pack Arata C18色谱柱分析碱性化合物时，表现出更理想的峰对称性。 Shim-pack Arata C18 图1氯己定二醋酸盐(50 mg/L)、苄索氯铵(200mg/L) 混合标准溶液的色谱图 表3对称因子的比较 化合物 Shim-pack Arata C18 普通ODS色谱柱 氯己定 1.14 1.85 苄索氯铵 0.98 2.17 应用多次冲洗功能减少残留 多次冲洗功能在进样针外表面最多可以使用两种冲洗液，内表面最多可以使用三种冲洗液进行冲洗，冲洗顺序可任意设置。另外，易发生残留的部位主要是进样口部分，而使用多次冲洗功能，也可以完成对进样口的自动冲洗。 本文对使用普通冲洗模式(只冲洗针头外表面)时和使用多次冲洗功能冲洗进样口时的残留值进行了比较。标准溶液进样后，作为空白样品，立即进行水的进样，通过上述样品的峰面积值计算残留值。冲洗液使用了水与乙腈的混合溶液和含有0.1%甲酸的乙腈溶液。 表4、5所示为分析条件。使用多次冲洗功能时，LabSolutionsTM 的设置如图2所示。图3所示为只使用进样针外表面冲洗时，图4所示为使用多次冲洗功能时，在氯己定二醋酸盐(10000 mg/L)标准溶液进样后进样5uL空白溶液后的结果。各残留结果如表6所示。在图2的设置中，分析结束后，除针头外表面冲洗之外，按照冲洗洗剂R2、R1的顺序，对针头内表面和进样口进行冲洗。然后，使用RO将样品定量环内的溶剂置换1分钟，为下一针的分析进行平衡。 表4分析条件 系统 ： Nexera X3 色谱柱 ： Shim-pack Arata C18 (100mm × 3.0 mm I.D.， 2.2 um) 流动相 ： A) 0.1%甲酸水溶液 B)0.1%甲酸乙腈溶液 流速 ：0.7 mL/min 柱温 ：40°C 进样量 ： 5uL 检测 ： UV258nm 冲洗液RO ：水/乙腈=50/50 (v/v) 冲洗液R1 ：水/乙腈=50/50(v/v) 冲洗液R2 ：0.1%甲酸乙腈溶液 表5梯度时间程序 时间(分钟) A浓度 B浓度 0 2 2.01 3 3.01 6.00 -二一卜L内洗汽設定- 图2针头内表面冲洗的设置画面 (RO、R1、R2表示冲洗溶剂种类) 图3只使用针头外表面冲洗时的色谱图 进行10000 mg/L 氯己定二醋酸盐标准溶液的进样后，只使用针头外表面冲洗时的残留为2.31 mg/L， 得到了相当于标准溶液的0.0231%的结果。与之相比，进行针头内外表面冲洗和进样口冲洗后的残留低于于出限，但其参考浓度为0.01mg/L，得到了相当于标准溶液的 0.0001%的结果。综上所述，通过使用多次冲洗功能，可以将残留减少到1/230以下。 表6残留的比较 冲洗方法 残留的浓度(mg/L) 残留(%) 针头外表面冲洗 2.31 0.0231 针头内外表面冲洗 和进样口冲洗 0.01 0.0001 结论 使用0.1%甲酸水溶液等简单的流动相分析碱性化合物时，与普通 ODS 柱相比，使用 Shim-pack Arata C18 色谱柱可以得到更为理想的峰形。而且，通过使用 Nexera 的多次冲洗功能，可以大幅改善残留问题。可以说，本功能是减少高浓度样品进样时残留的有效手段。 岛津应用云 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 频繁进行手指消毒是应对季节性流感传播的有效手段。很多手指消毒剂的主要成分一般是乙醇，其中有些产品还添加了具有杀菌作用的成分。市售消毒剂中的有效成分包括氯己定和苄索氯铵等，上述两种成分都是碱性较强的化合物。使用普通的ODS色谱柱分析碱性化合物时，由于与填料表面残留硅醇基的非特异性相互作用，可能会出现拖尾等峰形变差的问题。Shim-pack Arata™ C18色谱柱是为了抑制与硅醇基的相互作用而设计，分析碱性化合物时，即使使用简单的流动相，也有望获得理想的峰形。氯己定是一种非常容易吸附到自动进样器液体接触部的化合物。因此，残留效应可能会对下一针样品的分析结果造成影响，尤其是在分析高浓度的样品后。Nexera™ X3系统标配多次冲洗功能，可以自动冲洗容易发生残留的进样口，从而减少残留问题。本文中为您介绍使用Nexera X3和Shim-pack Arata C18分析碱性化合物和通过多次冲洗功能减少残留的案例。