紫草中β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁检测方案

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SHIMADZU 紫草中β-P’-二甲基丙烯酰阿卡宁的测定 SGLC-LC-001 摘要：本文建立了紫草中β-B'-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-packGIS C18 (4.6×250 mm， 5 um)分析β-β'-二甲基丙烯酰阿卡宁，β-P'-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板数为17712， β-B’-烯甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为紫草中β-p'-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。 关键词：：紫草 β-β'-二甲基丙烯酰阿卡宁 Shim-pack GIS C18 HPLC 1..实验部分 1.1 实验仪器及耗材 Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪； 色谱柱 Shim-pack GIS C18 (4.6x250 mm， 5 um； P/N： 227-30106-08)； SHIMSEN Disc 针式过滤器(P/N：380-00341)； LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial (P/N： 227-34001-01)； WondaPipet 移液枪：： WondaPipetPMII-100 (P/N：8.8510-10004)、WondaPipet PMII-1000 (P/N：8510-10006)。 1.2 分析条件 色谱柱： Shim-pack GIS C18 (4.6x250 mm， 5 um) 流动相：乙腈-水-甲酸(70：30：0.05) 柱温： 30°C 检测波长：275nm 流速：1.0mL/min 进样量：10pL 1.3 对照品溶液的制备 取β-B’二二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1 mg的溶液，即得。 ( S himadzu (Shanghai) Global Laboratory Consumables Co.，Ltd. ) 1.4 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约 0.5 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入石油醚(60~90℃)25mL，称定重量，超声处理(功率250W， 频率33 kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用石油醚(60~90℃)补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.结果及讨论 2.1 色谱图 按照上述色谱条件(1.2)进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下： β-'-甲甲基丙烯酰阿卡宁对照品溶液： 供试品溶液： 2.2标准曲线、重现性 配制一系列浓度的标准溶液。上述实验条件(1.2)进行采集。各组分标准曲线和重现性结果如下所示。 B-’-二甲基丙烯酰阿卡宁的重复性： 序号 对照品(10uL) 样品(10pL) t/min 峰面积 t/min 峰面积 1 35.345 2123262 35.349 2263042 2 35.358 2110362 35.309 2316195 3 35.344 2111352 35.278 2328891 平均值 35.349 2114992 35.312 2302709. RSD/% 0.02 0.34 0.10 1.52 岛津(上海)实验器材有限公司 3.结论 参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了紫草中β-B'-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm， 5 um)分析β-B’-二甲基丙烯酰阿卡宁，β-B’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板数为17712，β-p'-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为紫草中β-'-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。 岛津(上海)实验器材有限公司 Shimadzu (Shanghai) Global Laboratory Consumables Co.，Ltd. 1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材 Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪； 色谱柱 Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30106-08)； SHIMSEN Disc 针式过滤器（P/N：380-00341）； LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； WondaPipet 移液枪：WondaPipet PMII-100（P/N：8510-10004）、 WondaPipet PMII-1000（P/N：8510-10006）。 1.2 分析条件 色谱柱：Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm ) 流动相：乙腈-水-甲酸（70:30:0.05） 柱温： 30 ℃ 检测波长：275 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：10 μL  1.3 对照品溶液的制备 取 β-β’—二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL 含 0.1 mg 的溶液，即得。 1.4 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入石油醚（60~90℃）25 mL，称定重量，超声处理（功率 250 W，频率 33 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用石油醚（60~90 ℃）补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 10 ml，蒸干，残渣加流动相溶解，转移至 10 ml 量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2. 结果及讨论