奶糖中前处理检测方案(微波消解仪)

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MT-554-202011 微波消解奶糖 1前言 奶糖，又名太妃糖，是糖的一个种类的统称，用红糖或糖蜜和奶油做成的硬而难嚼的糖。奶糖是一种结构比较疏松的半软性糖果。糖体剖面有微小的气孔，带有韧性和弹性，耐咀嚼，口感柔软细腻。 奶糖的平均含水量为5~8%，还原糖含量在14~25%之间。我们选择一种奶糖样品，采用微波消解来对其进行前处理，该方法消解效果好、空白低、有利于后续检测设备对多种金属元素的快速检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MDS-6G微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)， 术技3实验方法 能海 3.1微波消解参数探究 称奶糖样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入10mL硝酸，静置 10min 左 右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 800 2 170 5 800 190 20 800 实验结束后，待温度降至60℃以下，将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开，150C赶酸至0.5mL左右，纯水定容后消解液澄清透明。 3.2取样量 增加奶糖样品的取样量，需要添加预处理步骤，同时适当延长微波消解的保温时间。 重新称取样品 0.3g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入10mL硝酸，放置在赶酸器上120℃预处理 30min ， 取下冷却后，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 800 170 5 800 3 190 30 800 实验结束，样品也可完全消解。 术4结果 技能 实验选取的奶糖样品，为了保证实验的安全性，取样量应控制在0.3g左右，采用硝酸进行消解，最高温度190℃，保温 30min 左右，即可完全溶解。 注意事项 1.奶糖的种类不同，成分也会存在一定差别，所需要的温度、时间等条件也有差异，应根据实际需要选择最为合适的实验参数。 2.根据待测元素的性质，适当调整赶酸温度，检测汞砷等易挥发元素时，赶酸温度不得超过120℃。 3.预处理结束后，要确保消解罐中的试剂体积不少于8mL。 海能技术 -- -- 1前言1前言奶糖，又名太妃糖，是糖的一个种类的统称，用红糖或糖蜜和奶油做成的硬而难嚼的糖。奶糖是一种结构比较疏松的半软性糖果。糖体剖面有微小的气孔，带有韧性和弹性，耐咀嚼，口感柔软细腻。 奶糖的平均含水量为5~8%，还原糖含量在14~25%之间。我们选择一种奶糖样品，采用微波消解来对其进行前处理，该方法消解效果好、空白低、有利于后续检测设备对多种金属元素的快速检测。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-6G微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等    2.2 试剂硝酸(68%)，