甘氨酸中理化检测方案(自动电位滴定)

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T-612-202102 电位滴定法测定甘氨酸的含量 1前言 甘氨酸又名氨基乙酸，其化学式为 C2H5NO2，常温常压下为白色固体，是氨基酸系列中结构最为简单，人体非必需的一种氨基酸，在医学上它是治疗重症肌无力和进行性肌肉萎缩的药物，与阿司匹林合用可以减少对胃的刺激性，还可以治疗儿童高脯氨酸血症。本文参照药典，用T960全自动滴定仪测定其含量，该过程操作简单，尽可能减少了手工滴定带来的误差，实验结果重复性良好。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪，PH复合电极。 2.2试剂 高氯酸滴定液(0.1mol/L)，无水乙酸，甲酸。 3实验方法 3.1实验步骤 样品测试：先记录滴定时温度，进行高氯酸溶液浓度的校对。后准确称取 70mg待测样品，于干燥的滴定杯中，用移液枪准确吸取1.5mL甲酸于滴定杯中，超声至完全溶解，再加冰醋酸40mL，保证没过电极，开启搅拌，至溶液混合均匀后用校对过的 0.1mol/L高氯酸标准滴定液滴定至终点，同时作空白试验。 技3.2参数设置 能海 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 6s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 1mv 补液速度： 6 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.02mL 结束体积： 预滴定后搅拌时间： 2s 电位突跃量： 500 预控mv值： 无 海 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名 滴定液浓度(mol/L) 取样量 滴定体积(mL) 空白体积(mL) 甘氨酸含量(%) 平均值 RSD(%) 甘氨酸原料药 0.1044 0.06877 8.750 0.02 100.00 100.06 0.2065 0.06983 8.920 99.89 0.06780 8.696 100.29 计算公式： 式中： X是甘氨酸的含量，单位是%； Vi，Vo分别是滴定样品和空白所消耗的滴定液的体积； 7.507是1mL 0.1mol/L 高立酸对应的甘氨酸的质量； 术技 1000 是换算系数 4.2图谱 4.3结论 在重复性条件下获得的三次独立测定结果均在99%-101%之间，且 RSD 值为 0.2065， 满足客户要求。 ( 参考文献 ) ( [1]中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社，2020：139-140. ) 海能技术 1 前言1 前言甘氨酸又名氨基乙酸，其化学式为C2H5NO2，常温常压下为白色固体，是氨基酸系列中结构最为简单，人体非必需的一种氨基酸，在医学上它是治疗重症肌无力和进行性肌肉萎缩的药物，与阿司匹林合用可以减少对胃的刺激性，还可以治疗儿童高脯氨酸血症。本文参照药典，用T960全自动滴定仪测定其含量，该过程操作简单，尽可能减少了手工滴定带来的误差，实验结果重复性良好。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，PH复合电极。2.2 试剂高氯酸滴定液（0.1 mol/L），无水乙酸，甲酸。