酱油中氨基酸态氮检测方案(自动电位滴定)

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T-423-202105 酱油中氨基酸态氮的含量准确性实验 1前言 酱油的主要理化指标有氨基酸态氮，全氮食盐含量，无盐固形物等，在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮，是酿造酱油中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是酱油的质量指标，含量越高酱油的鲜味越强，质量越好。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。 2仪器和试剂 2.1仪器 T960 全自动电位滴定仪pH复合电极、 10mL滴定管T9601滴定单元 术2.2试剂 技 能海 氢氧化钠溶液(0.05mol/L)，甲醛溶液，酱油氨基酸态氮基准试剂(含量为 0.428g/100g )。 3实验方法 3.1实验步骤 用移液管准确量取 5mL 样品于100mL容量瓶中，将移液管冲洗干净并一起倒入，最后 定容。混合均匀后取20mL稀释液，加水60mL，搅均均匀后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点为8.2，后加入10mL甲醛溶液，搅拌均匀后，继续滴定至终点为9.2，同时做空白试验。 3.2仪器参数 滴定模式： 终点滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： imv 滴定速度： 标准 结束体积： 预滴定添加体积 1mL 第一终点pH值： 8.2 第二终点pH值： 9.2 第一终点预控mv值： 8.0 第二终点预控mv 值： 9.0 辅助试剂： 甲醛 添加时间： 滴定中 参考终点： 1 添加体积： 10mL 4结果与讨论 4.1实验数据 样品名称 滴定液浓度 取样量 空白 滴定体积 含量 平均含量 (mol/L) (mL) (mL) (mL) (g/100mL) (g/100mL) 0.10115 3.570 0.423 酱油 0.10115 5 0.59 3.510 0.419 0.419 0.09973 3.515 0.414 SINEO新仪 4.2计算公式 X---样品中氨基态氮含量，单位为克每百毫升(g/100mL)； V1---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； Vo---试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； C---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 0.014---与 1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克(g)。 4.3测试结果要求： 该样品检测结果采用“Z-比分数”评价，计算公式如下： 0---表示表准差， 术技能x---表示测试人所提交结果， 海 X---表示指定值。 当|z|≤2时，测试结果满意； 当2<|z|<3时，测试结果有问题(可疑)； 当|z|≥3时，测试结果不满意(离群)。 测试项目 指定值 标准差(g/100g) (g/100g) 0.428 0.014 4.3滴定图谱 数据平滑 终点序号体积(mL)滴定剂浓度 空白体本(mL)样品量 相关系数 ( 参考文献 ) ( [1] GB 18186-20 0 0酿造酱油.[S] ) ( [2] GB 5009.235-2016食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定.[S] ) -- -- 1 前言酱油的主要理化指标有氨基酸态氮，全氮食盐含量，无盐固形物等，在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮，是酿造酱油中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是酱油的质量指标，含量越高酱油的鲜味越强，质量越好。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。在本实验中采用T960全自动电位滴定仪去测定酱油的氨基酸态氮含量，那么在检验结果准确性的时候，仪器的准确性就是重中之重，本次实验就是为了验证仪器准确性进行的验证实验。验证的方法就是通过购买具有国家权威标准的基准试剂作为标准，来确定仪器准确性。2 仪器和试剂2.1仪器T960全自动电位滴定仪  pH复合电极、     10mL滴定管  T9601滴定单元2.2试剂  氢氧化钠溶液（0.05mol/L）， 甲醛溶液，酱油氨基酸态氮基准试剂（含量为0.428g/100g）。