酱油中酸值和氨基酸态氮检测方案(自动电位滴定)

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T-305-201712 海能仪器：电位滴定法测定酱油中酸值和氨基酸态氮含量 前言 酱油的主要理化指标有氨基酸态氮，全氮食盐含量，无盐固形物等，在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮，是酿造酱油中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是酱油的质量指标，含量越高酱油的鲜味越强，质量越好。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。本文采用电位滴定法检测酱油的酸值和氨基酸态氮，操作更加简单，精度高。 2.仪器与试剂 2.1仪器 T860 电位滴定仪、pH复合电极、饱和单盐桥甘汞电极、15mL滴定管单元 2.2试剂 滴定剂：c(NaOH)=0.05mol/L， 36%甲醛溶液(分析纯) 3 实验步骤 3.1样品测定 准确吸取酱油 5.0mL 置于100ml容量瓶中加水至刻度混匀后吸取20.0mL 置于200mL烧杯中，加水60mL，插入酸度计复合电极，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示 PH=8.2，记录氢氧化准标准溶液的体积(按总酸计算公式，可以算出酱油的总酸含量)。 向上述溶液中，准确加入(1+1)甲醛溶液20ml，混匀。继续用氢氧化钠标准溶液滴定至PH=9.2，计入用去氢氧化钠标准溶液的体积，供计算氨基酸态氮含量用。 试剂空白试验：取水80mL，先用 0.04514mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至 PH=8.2(记录用去氢氧化钠标准溶液的体积，此为测总总的试剂空白试验)。再加入20ml甲醛溶液，继续用 0.04514mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH=9.2。第二次所用氢氧化钠标准溶液的体积为测定氨基酸态氮的试剂空白试验。 3.2参数设定：终点设置滴定 终点数 2 结束体积 15mL 第一终点 8.2pH 第二终点 9.2pH 最小添加体积 0.02mL 初次添加体积 1mL 终点预控范围 1pH 3.3计算公式： X---样品中氨基态氮含量， g/100mL V2---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗 NaOH标准滴定溶液体积， mL V1---试样空白试验加入甲醛后消耗 NaOH标准滴定溶液体积， mL V---试样稀释液取用量， mL C---NaOH 标准滴定溶液的浓度， mol/L 0.014---与 1.00mlNaOH标准滴定溶液相当的氮的质量， g 结果与讨论 4.1实验结果 项目 C(NaOH)/mol/L V1/mL(pH=8.2) V2/mL(pH=9.2) X/(g/100mL) 1 0.05 2.606 10.089 0.0071 2 2.641 10.086 0.0071 3 2.631 10.093 0.0071 4.2讨论 酱油中氨态氮含量平均值为 0.0071g/100mL.此种方法测定酱油中酸值和氨基酸态氮含量重复性好，效率高。 ( 参考文献 ) [1]GB/T 5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法 -- -- 1  前言    酱油的主要理化指标有氨基酸态氮，全氮食盐含量，无盐固形物等，在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮，是酿造酱油中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是酱油的质量指标，含量越高酱油的鲜味越强，质量越好。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。本文采用电位滴定法检测酱油的酸值和氨基酸态氮，操作更加简单，精度高。仪器与试剂  2.1 仪器T860电位滴定仪、pH复合电极、饱和单盐桥甘汞电极、15mL滴定管单元 2.2 试剂滴定剂:c(NaOH)=0.05mol/L, 36%甲醛溶液(分析纯）