硅烷类化合物中杂质检测方案(气质联用仪)

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EWAI东西分析 解决方案|硅烷类化合物GC-MS分析 硅烷类化合物是指硅原子上具有四个取代基的化合物，如四甲基硅烷( Si(CH3)4)三氯硅烷(SiHCl3)等。此类化合物兼具了有机物与无机物的优良特性，被广泛应用于橡胶、树脂、玻璃纤维、陶瓷、涂料和电子元器件等领域。硅烷类化合物另一重要应用是作为衍生化试剂，可用于保护有机物中的活性基团，在分析化学和有机合成(尤其是药物合成)领域扮演着不可或缺的角色。 硅烷类化合物的分析方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。气相色谱法分析时，杂质的干扰常常成为影响定量的一个主要原因。本文应用气相色谱-质谱联用法对硅烷类化合物进行了分析，该方法灵敏度高、受杂质峰的干扰小，更适合硅烷类化合物的分析。 实验部分 仪器设备 GC-MS 3200气相色谱(四极)质谱联用仪 实验条件 色谱条件： Equity-5(30mx0.25mmx0.25um)石英毛细管柱，恒流模式，柱流量：1mL/min，分流进样，进样量：1uL，分流比：50：1，隔垫吹扫流量：3mL/min， 进样口：250℃，接口250℃。 质谱条件：EI源，电子能量：70eV，离子源：200℃，，扫描方式：全扫描定性， 扫描周期：0.4s， 扫描质量数范围：45u-350u，电子倍增器高压：1300V，采集时间：0min-25min. 实验结果 样品谱图 图1 12种硅烷化合物混标全扫描谱图 表1 12种硅烷化合物组分相关信息 峰号 化合物名称 保留时间 CAS号 检索相似度(%) 分子式 分子量 1 甲基三甲氧基硅烷 2.67 1185-55-3 94.5 C4H1203Si 136 2 乙基三甲氧基硅烷 3.61 5314-55-6 89.8 C5H14O3Si 150 3 甲基三乙氧基硅烷 4.58 2031-67-6 94.8 C7H1803Si 178 4 正丙基三甲氧基硅烷 4.84 1067-25-0 92.9 C6H1603Si 164 5 乙基三乙氧基硅烷 6.21 78-07-9 92.1 C8H2003Si 192 6 四乙氧基硅烷(正硅酸乙酯) 6.62 78-10-4 94.3 C8H2004Si 208 7 正丙基三乙氧基硅烷 7.92 2550-02-9 93.5 C9H2203Si 206 8 环戊基三甲氧基硅烷 10.04 143487-47-2 90.0 C8H1803Si 190 9 正丁基三乙氧基硅烷 10.11 4781-99-1 90.5 C10H24O3Si 220 10 戊基三乙氧基硅烷 12.47 2761-24-2 90.1 C11H2603Si 234 11 正己基三乙氧基硅烷 14.90 18166-37-5 89.9 C12H2803Si 248 12 正辛基三乙氧基硅烷 19.30 2943-75-1 91.4 C14H3203Si 276 表2硅烷样品定性定量结果 序号 化合物 保留 时间 峰高 面积 面积(%) 1 异恶唑烷 2.78 18242 45233 0.000826 2 甲基三乙氧基硅烷 4.60 12343 30854 0.000564 3 乙基三乙氧基硅烷 6.23 27910 127322 0.002326 4 四乙氧基硅烷 6.63 6606193 36680864 0.670163 5 正丙基三乙氧基硅烷 7.93 1126652 9467106 0.172965 6 异丁基三乙氧基硅烷(推测，主组分) 9.45 108544240 5388279508 98.444444 2-甲基-1-(2-甲基-4-丙氧基苯基)-1-丙酮 9.75 134565 557894 0.010193 8 正丁基三乙氧基硅烷 10.19 220117 1194070 0.021816 9 甲基二异丙氧基甲氧基硅烷 11.16 512328 2581611 0.047166 10 正辛基三乙氧基硅烷 19.35 8393128 34457088 0.629535 图22石硅烷样品全扫描谱图(0.4uL) 图3硅烷样品谱图与标样谱图重叠比较 注：红色谱图为：硅烷样品的样品谱图。 黑色谱图为：12种硅烷化合物标样谱图。 通过谱图比较发现硅烷样品中的主组分(9min 左右出峰)不是12个组分中的任何一个；其出峰时间处于丙基三乙氧基硅烷和丁基三乙氧基硅烷之间，并且从质谱图来看，主组分特征离子为119，163(三乙氧基硅烷类化合物特征离子：119，163)，应该属于三乙氧基硅烷的一种，综上推测此主组分可能是异丁基三乙氧基硅烷。 注：三甲氧基硅烷类化合物特征离子：91，112。 实验总结 本实验采用气相色谱质谱法( GC-MS)，在 SCAN 扫描模式下对硅烷类化合物进行了测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全可用于硅烷类物质分析的方法，供相关人员参考。 第页共页 硅烷类化合物是指硅原子上具有四个取代基的化合物，如四甲基硅烷（Si(CH3)4）、三氯硅烷（SiHCl3）等。此类化合物兼具了有机物与无机物的优良特性，被广泛应用于橡胶、树脂、玻璃纤维、陶瓷、涂料和电子元器件等领域。硅烷类化合物另一重要应用是作为衍生化试剂，可用于保护有机物中的活性基团，在分析化学和有机合成（尤其是药物合成）领域扮演着不可或缺的角色。 硅烷类化合物的分析方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。气相色谱法分析时，杂质的干扰常常成为影响定量的一个主要原因。本文应用气相色谱-质谱联用法对硅烷类化合物进行了分析，该方法灵敏度高、受杂质峰的干扰小，更适合硅烷类化合物的分析。