预混合饲料中维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E检测方案(液相色谱仪)

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仪电分析 【仪电分析】预混合饲料中维生素A 乙酸酯、维生素D3、维生素E的测定——高效液相色谱法 本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混料饲料、维生素预混合饲料维生素A及维生素D、维生素E的测定。参考参准GB/T17817-2010《饲料中维生素A的测定高效液相色谱法》、 GB/T 17818-2010《饲料中维生素D3的测定高效液相色谱法》、GB/T17812-2008《饲料中维生素E的测定高效液相色谱法》。 维生素预混料中的维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E(dl-ax-生育酚乙酸酯)用甲醇溶液提取，试液注入高效液相色谱柱，用紫外检测器在275 nm处测定，外标法计算维生素A、维生素D3、维生素E(dl-a-生育酚乙酸酯)含量。 1)高效液相色谱仪L210，带紫外检测器(上海仪电分析仪器有限公司)； 2)超声波水浴； 3)电子天平； 4)真空抽滤装置。 IINESA 1、混合标样配置 维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E(dl-a-生育酚乙酸酯)标准贮备液：准确称取维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E(dl-α-生育酚乙酸酯)各10.0 mg，置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到刻度，混匀，4℃下保存。该贮备液浓度为 0.1 mg/mL。 维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E(dl-α-生育酚乙酸酯)混合标准工作液：准确吸取各标准贮备液若干毫升于10 mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。 2、试样溶液的制备 称取试样1.00g 置于100mL棕色容量瓶中，加入约80mL甲醇，于 65℃超声波水浴中超声提取 30 min ， 冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，充分摇匀后过 0.45 um滤膜过滤。将试样溶液进一步稀释至合适浓度，用于实验分析。 3、高效液相色谱仪参考条件 色谱柱： C18 4.6mm(i.d)×150mm； 流动相：95%甲醇 流速：1mL/min； 柱温：室温 波长：275nm； 测定：取相同体积试样制备液和标准使用液分别注入高效液相色谱仪，根据保留邵间按定性，外标峰面积法定量。 4.1混合标准溶液高效液相色谱图 1.维生素A乙酸酯 2.维生素 D3 3.维生素E 4.2工作曲线的绘制 维生素A乙酸酯工作曲线见下图，线性相关系数：0.9998 维生素D：工作曲线见下图，线性相关系数：0.9998 仪电分析 维生素E工作曲线见下图，线性相关系数：0.9992 4.3预混料实际样品色谱图 仪电分析 仪电官网 微信公众号 【仪电分析】预混合饲料中维生素A 乙酸酯、维生素D3、维生素E 的测定——高效液相色谱法本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混料饲料、维生素预混合饲料维生素A 及维生素D、维生素E 的测定。参考标准GB/T17817-2010《饲料中维生素A 的测定高效液相色谱法》、GB/T 17818-2010 《饲料中维生素D3 的测定高效液相色谱法》、GB/T 17812-2008 《饲料中维生素E 的测定高效液相色谱法》。1、方法原理维生素预混料中的维生素A 乙酸酯、维生素D3、维生素E（dl-α-生育酚乙酸酯）用甲醇溶液提取，试液注入高效液相色谱柱，用紫外检测器在275 nm 处测定，外标法计算维生素A、维生素D3、维生素E（dl-α-生育酚乙酸酯）含量。2、主要仪器设备1)高效液相色谱仪L210，带紫外检测器（上海仪电分析仪器有限公司）；2)超声波水浴；3)电子天平；4)真空抽滤装置。3、实验方法3.1 混合标样配置维生素A 乙酸酯、维生素D3、维生素E（dl-α-生育酚乙酸酯）标准贮备液：准确称取维生素A 乙酸酯、维生素D3、维生素E (dl-α-生育酚乙酸酯)各10.0 mg，置于100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到刻度，混匀，4℃下保存。该贮备液浓度为0.1 mg/mL。维生素A 乙酸酯、维生素D3、维生素E（dl-α-生育酚乙酸酯）混合标准工作液：准确吸取各标准贮备液若干毫升于10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。3.2 试样溶液的制备称取试样1.00 g 置于100 mL 棕色容量瓶中，加入约80 mL 甲醇，于65 ℃超声波水浴中超声提取30 min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，充分摇匀后过0.45 μm 滤膜过滤。将试样溶液进一步稀释至合适浓度，用于实验分析。3.3 高效液相色谱仪参考条件色谱柱：C18 4.6 mm(i.d)×150mm；流动相：95%甲醇流速：1 mL/min；柱温：室温波长：275 nm；测定：取相同体积试样制备液和标准使用液分别注入高效液相色谱仪，根据保留时间按定性，外标峰面积法定量。4、实验结果4.1 混合标准溶液高效液相色谱图1.维生素A 乙酸酯2.维生素D3 3.维生素E4.2 工作曲线的绘制维生素A 乙酸酯工作曲线见下图，线性相关系数：0.9998维生素D3 工作曲线见下图，线性相关系数：0.9998维生素E 工作曲线见下图，线性相关系数：0.9992