工业氯化钡中有效成分含量检测方案(自动电位滴定)

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T-638-202108 3 电位滴定法测定工业氯化钡的含量 1前言 工业氯化钡(BaCl2)，分子质量208，是一种白色片状或粉色结晶的高毒性物质。其主要用于金属热处理、钡盐制造、电子仪表、还可以用于软水剂，脱水剂和分析试剂等方面。该方案通过氧化还原法测定氯化钡的含量，克服了传统沉淀方法的操作过程繁琐、误差较大的弊端，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测氯化钡含量的不错选择。 2仪器与设备 2.1仪器 T960全自动电位滴定仪，复合铂电极。 2.2试剂 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)，碘化钾，1+1的盐酸溶液，100g/L 的铬酸钾。 3实验方法 3.1实验步骤 (1)100g/L 铬酸钾溶液的配制：尔取25g铬酸钾溶于 100mL去离子水中，转移至250mL容量瓶，定容至刻度线。 (2)待测样品的制备： 准确称取干燥好的样品0.5g(精确至0.0001g)， 加50mL去离子水溶液溶解，用10mL移液管准确加入10mL配制好的 100g/L 的铬酸钾溶液，转移至100mL容量瓶中定容至刻度线，放置10min 后过滤于干燥的容器。 (3)测试： 用10mL多液管准确移取10mL滤液于滴定杯中，加50mL去离子水，加入g碘化钾，10mL1：1的盐酸溶液，放于滴定台开启搅拌，使其完全混合均匀，用标定的硫代硫酸钠滴定液滴定至突跃终点，记下终点体积。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 1s 电极平衡电位： 1mv 补液速度： 最小添加体积： 预滴定添加体积： 结束体积： 10mL 预滴定后搅拌时间： 1s 电位突跃量： 500 预控 mv值： 无 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名称 样品编号 滴定液浓度(mol/L) 取样量(mL) 滴定体积V1(mL) 空白体积Vo(mL ) 含量(%) 平均值(%) RSD(%) 工业氯化钡 1 0.1017 10 8.651 15.5365 97.550 97.441 0.0974 2 8.658 97.392 3 8.663 97.380 计算公式： 11 式中： Vi是试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体本；m是称取试样的质量； 0.06943 是 0.1 mol/L 硫代硫酸钠滴定液对应的氯化钡的质量 4.2图谱 数据平滑 终点序号体体(mL)滴定剂浓度 空白体积(mL)样品 相关系数 结果 4.3结论 用 T960全自动电位滴定仪测定氯化钡的含量结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内，且RSD≤0.5%， T960全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。 ( 参考文献 ) [1]罗代富，朱玲，殷厚义.氯化钡含量的快速测定方法[M].氯碱工业杂志.2015.12.36-37. 1 前言工业氯化钡(BaCl2），分子质量208，是一种白色片状或粉色结晶的高毒性物质。其主要用于金属热处理、钡盐制造、电子仪表、还可以用于软水剂，脱水剂和分析试剂等方面。该方案通过氧化还原法测定氯化钡的含量，克服了传统沉淀方法的操作过程繁琐、误差较大的弊端，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测氯化钡含量的不错选择。2 仪器与设备2.1 仪器T960全自动电位滴定仪，复合铂电极。2.2 试剂硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L），碘化钾，1+1的盐酸溶液，100g/L的铬酸钾。