川楝子中川楝素检测方案(液相色谱仪)

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【仪电分析】川楝子中有效成分的测定-高效液相色谱法 川楝子为楝科植物川楝 MeLia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收，除去杂质，，干燥。性寒味苦，疏肝泄热，行气止痛，杀虫。用于肝郁化火，胸胁、脘腹胀痛，疝气疼痛，，!虫积腹痛。 一、方法原理 川楝子有效成分为川楝素，其在 210 nm 处有较强的紫外吸收。用甲醇加热回流提取后定容，用紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。 二、主要仪器及试剂 a. 高效液相色谱仪：LC220； b. 电子天平； c. 加热回流装置； d. 甲醇：色谱纯； e. 乙腈：色谱纯。 三、实验方法 3.1色谱参考条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A， 水为流动相B，按乙按：水=30：70进行梯度洗脱。进样量为10uL， 流速为1.5 mL/min， 柱温箱35℃，检测波长为210nm.(川楝素有同分异构体，川楝素含量以两个峰的峰面积之和计。) 3.2对照品溶液的制备 取川楝素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含2uL的溶液，即得。 3.3供试品溶液的制备 取本品中粉 0.25 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。 四、实验结果 4.1对照品高效液相色谱图 对照品色谱图如图1所示： 图1对照品高效液相色谱图 4.2供试品高效液相色谱图 供试品色谱图如图2所示： 图2供试品高效液相色谱图 【仪电分析】川楝子中有效成分的测定-高效液相色谱法川楝子为楝科植物川楝MeLia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收，除去杂质，干燥。性寒味苦，疏肝泄热，行气止痛，杀虫。用于肝郁化火，胸胁、脘腹胀痛，疝气疼痛，虫积腹痛。一、方法原理    川楝子有效成分为川楝素，其在210 nm处有较强的紫外吸收。用甲醇加热回流提取后定容，用紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。二、主要仪器及试剂 a. 高效液相色谱仪：LC220；  b. 电子天平；c.加热回流装置；d.甲醇：色谱纯；e.乙腈：色谱纯。三、实验方法3.1 色谱参考条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按乙腈：水=30：70进行梯度洗脱。进样量为10 μL，流速为1.5 mL/min，柱温箱35℃，检测波长为210 nm。（川楝素有同分异构体，川楝素含量以两个峰的峰面积之和计。）3.2 对照品溶液的制备取川楝素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含2 μL的溶液，即得。3.3 供试品溶液的制备取本品中粉0.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。四、实验结果4.1 对照品高效液相色谱图对照品色谱图如图1所示： 图1 对照品高效液相色谱图4.2 供试品高效液相色谱图供试品色谱图如图2所示： 图2 供试品高效液相色谱图