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月旭科技(上海))股份有限公司 护肤油中大麻二酚含量测定 -AL-N 1、适用范围 本方法适用护肤油中大麻二酚含量的高效液相色谱检测方法。 2、溶液的配置 1)乙腈饱和的正己烷溶液::乙腈和正己烷各100mL,混匀,静置,取上层溶液即可。 2)正己烷饱和的乙腈溶液::乙腈和正己烷各100mL,混匀,静置,取下层溶液即可。 3)大麻二酚标准储备液100mg/L:称取 5mg 大麻二酚标准品,用甲醇定容至10mL,配制成 500ug/mL 的标准储备液。 4)大麻二酚标准工作液10mg/L:吸取0.2mL大麻二酚标准储备液,用甲醇定容至10mL, 配制成 10ug/mL 的标准工作液。 3、提取步骤 准确称取0.3g护肤油(精确至0.001g)于15 mL 离心管中,加入3ml乙腈饱和的正己烷溶解,再加入3ml正己烷饱和的乙腈,涡旋混匀, 4000r/min 离心5min, 取下层乙腈层;;正己烷层再次加入3ml正己烷饱和的乙腈重复提取一遍,合并乙腈层,待净化 4、净化步骤 SPE柱:月旭 WelchromQ Alumina-N小柱,规格:1000mg/6mL 活化:10ml乙酸乙酯,5mL乙腈,弃去; 上样:全部上样,收集; 洗脱::15mL乙酸乙酯,i,合并收集; 浓缩::于常温氮吹至干,加入1ml乙腈复容,过0.22um NY微孔滤膜,供上机检测。 5、注意事项 1)加标水平:0.3g样品中加入100pL 10ug/mL 标准工作液,因此加标水平为3.33mg/kg, 最终机度数为 1.0ug/mL。 6、色谱条件 6.1高效液相色谱条件 色谱柱:月旭UltimateQ XB-C18, 4.6*150mm,5um 流动相: 0.015mol/L 磷酸二氢钠缓冲液 (pH4.0)-乙腈=25:75 流速:1.0mL/min 柱温:30℃ 进样羊:10uL 7、色谱图或者加标回收率结果 Time [min] 图1.大麻二酚 1.0mg/L图谱 图2.护肤油空白样品图谱 图3.护肤油样品加标 3.33mg/kg 图谱 图4.护肤油阳性样品(稀释1000倍)图谱 表1.加标回收率表 物质 加标水平 平均回收率 RSD值(n=2) 护肤油 3.33mg/kg 83 2.67 物质 含量 护肤油(阳性) 51mg/g 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00518-20007 SPE 小柱 WelchromRAlumina-N,1000mg/6ml,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL, 50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 彤明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm一级水解玻璃 100pk 00201-31041 液相色谱柱 UltimateQ XB-C18,4.6*150mm,5um 00802-02201 针头式过滤器 进口NY,13mm*0.22um,100pk 海松江启迪漕河泾(中山)科技园·紫荆园楼 1)乙腈饱和的正己烷溶液:乙腈和正己烷各 100mL,混匀,静置,取上层溶液 即可。 2)正己烷饱和的乙腈溶液:乙腈和正己烷各 100mL,混匀,静置,取下层溶液 即可。 3)大麻二酚标准储备液 100mg/L:称取 5mg 大麻二酚标准品,用甲醇定容至 10mL,配制成 500μg/mL 的标准储备液。 4)大麻二酚标准工作液 10mg/L:吸取 0.2mL 大麻二酚标准储备液,用甲醇定容 至 10mL,配制成 10μg/mL 的标准工作液。
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月旭科技(上海)股份有限公司为您提供《护肤油中大麻二酚含量检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于护理类化妆品中大麻二酚含量检测,参考标准《暂无》,《护肤油中大麻二酚含量检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有null。
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