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【原创】头痛:岛津GC2014,不能消除的故障!我把图片传上来了

  • 千江有水
    2007/10/05
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们单位于07年5月份新进两台岛津GC2014,用来分析酯类和醇类样品。采用程序升温,方法如下,50度初温,保留2分钟;然后5度每分钟升温至60度,不保留;然后20度每分钟升温至180,保留2分钟。但是每到了后面五六分钟就出现大量鬼峰,时大时小,而所有条件相同的安捷论6820,就从来没有这样的问题。向岛津报修先后来了两位工程师,其处理办法如下:
    第一位:对所有可以拆卸的零部件老化(进样口、检测器、气化衬管)清洗,重新更换色谱柱(2根),结果没有好转。得出结论:稳压表部分有问题。
    第二位:将我们的分析条件进行了彻头彻尾的更改:初温80,升温速率10度,一直到180,保留5分钟,这样鬼峰出的小了。得出结论:我们分析条件有问题。
    问:为什么同样的条件 安捷论的没有问题??
    答:不一样的仪器没有可比性。
    汗!!!
    不知道那位老师,能给兄弟一个合理的解释。几十万的仪器看着难受啊
    除了仪器以外,柱子、载气、条件都一样。安捷论的柱子换过来都不行,岛津工程师都不办事
    补充:如果空跑上五六次,鬼峰就变小了。但是一个小时不用再空跑鬼峰又和原来差不多了



    版主:希望你的仪器能恢复使用,最后把原因和解决办法贴出来,供大家分享。版主有加精奖励
    回复版主:知道了,解决后会在论坛公布的
    今天给岛津800打电话,工程师一口咬定就是柱子的问题,非要我用非极性柱!!!!·!·!!!!!!岛津怎么这样
    19日,岛津第三位工程师又走了,回去他们再商量。今天我把图片传上来,希望各位老师分析分析
    鬼峰图片
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  • 千江有水

    第1楼2007/10/05

    应助达人

    老师们都过节出去旅游了,大家开心愉快!!!

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  • happy水中月

    第2楼2007/10/05

    安捷伦和岛津使用的色谱柱一样吗?样品一样吗?这和仪器应该没有太大的关系,还是分析的细节有问题。
    进样的隔垫有没有做过处理,直接使用的处理过的隔垫吗?

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  • happy水中月

    第3楼2007/10/05

    理论上讲出鬼峰有这样的几个原因
    鬼峰
    1、 上次进样的高沸点物质
    2、 样品分解
    3、 样品污染
    4、 做程序升温时气化垫分解

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  • 千江有水

    第4楼2007/10/05

    应助达人

    安捷伦和岛津使用的色谱柱一样吗?样品一样吗?都是一样的,除了仪器不一样条件、柱子载起都是一样的。肯定不是简单的问题,两个岛津工程师都来过了解决不了。

    wolf1147 发表:我们单位于07年5月份新进两台岛津GC2014,用来分析酯类和醇类样品。采用程序升温,方法如下,50度初温,保留2分钟;然后5度每分钟升温至60度,不保留;然后20度每分钟升温至180,保留2分钟。但是每到了后面五六分钟就出现大量鬼峰,时大时小,而所有条件相同的安捷论6820,就从来没有这样的问题。向岛津报修先后来了两位工程师,其处理办法如下:
    第一位:对所有可以拆卸的零部件老化(进样口、检测器、气化衬管)清洗,重新更换色谱柱(2根),结果没有好转。得出结论:稳压表部分有问题。
    第二位:将我们的分析条件进行了彻头彻尾的更改:初温80,升温速率10度,一直到180,保留5分钟,这样鬼峰出的小了。得出结论:我们分析条件有问题。
    问:为什么同样的条件 安捷论的没有问题??
    答:不一样的仪器没有可比性。
    汗!!!
    不知道那位老师,能给兄弟一个合理的解释。几十万的仪器看着难受啊

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  • 千江有水

    第5楼2007/10/05

    应助达人

    不是一般的问题,两个岛津工程师四个工作日没有排除。您说的可能在他们来之前我都排除了

    lianlxh 发表:安捷伦和岛津使用的色谱柱一样吗?样品一样吗?案例说,这和仪器应该没有太大的关系,还是分析的细节有问题。
    进样的隔垫有没有做过处理,直接使用的处理过的隔垫吗?

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  • 千江有水

    第6楼2007/10/05

    应助达人

    安捷论的没有问题岛津的就不行,说明什么? 程序升温条件没有问题;同样的样品说明样品没有问题; 把初温和程序温度改变一下情况就好转说明不是做程序升温时气化垫分解;再说如果是因为这个也不会这么久解决不了

    lianlxh 发表:理论上讲出鬼峰有这样的几个原因
    鬼峰
    1、 上次进样的高沸点物质
    2、 样品分解
    3、 样品污染
    4、 做程序升温时气化垫分解

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  • sharkwein

    第7楼2007/10/05

    个人建议测定一下柱温箱温度的准确性,柱温高了就没有那么多杂峰,Agilent的后面是不是也有少量杂峰?如果有的话,那就是柱温箱的问题:可能是主板、控温元件、测温元件等

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  • 发哥

    第8楼2007/10/05

    第一位岛津工程师处理的是正确的,但是仍然不能解决鬼峰问题就有些费解了!

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  • 夕阳

    第9楼2007/10/05

    应助达人

    同意7楼的建议。
    从第二位工程师检查的手段来看,还是温度问题。

    sharkwein 发表:个人建议测定一下柱温箱温度的准确性,柱温高了就没有那么多杂峰,Agilent的后面是不是也有少量杂峰?如果有的话,那就是柱温箱的问题:可能是主板、控温元件、测温元件等

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  • 发哥

    第10楼2007/10/05

    如果柱箱显示能够错几十度?岛津GC2014,可真是垃圾仪器!

    anping 发表:同意7楼的建议。
    从第二位工程师检查的手段来看,还是温度问题。

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