【资料整理】-农残检测版块中的一些求助与讨论帖的整理（2）

问：影响农药残留检测回收率的影响因素主要有哪些？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070210/743028/
答：
回收率的影响有2部分组成:前处理方法、仪器
前处理方法：在样品基质无干扰的情况下，通过调整洗脱液的极性进行
仪器 ：此考虑方面比较多，衬管、分流平板、柱子、检测器；需要综合 进行

问：液质做孔雀石绿都用什么洗容具？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070206/739264/
答：
由于孔雀石绿易在液质的进样系统和所使用的容器中残留，对容器采用铬酸洗液清洗，仪器在每进完一个样后用甲醇冲洗.

问：六六六、滴滴涕回收率太高怎么办啊?
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070317/771902/
答：
回收率高要系统地考虑你的整个方法：
1 标样配制是否正确；
2 基质是否空白；
3 前处理过程中是否是在非常洁净的空间完成（六六六和DDT在空气中都有残留）；
4 进样时的样品是否经过了浓缩，也就是你进样时每份样品中的农药含量与添加时是否一致；
5 如楼上说的积分是否正确；
6 色谱上农药定量方法是否正确，外标法还是内标法，比较可靠的是用标准曲线来定量。

问：硅胶如何活化处理?
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070407/797380/
答：
一般在活化时温度不宜超过170℃，以100~110℃为宜。操作时，一般硅胶的量为 5~50 g，含水量在0~10%之间，初始用弱极性溶剂淋洗，如戊烷或已烷，洗脱弱极性化合物，然后逐渐增加溶剂的极性，洗脱极性较强的化合物。糖等强极性化合物一般用甲醇等强极性溶剂也难以洗脱下来，可以很方便地去除。

问：弗罗里土商品小柱使用前怎样活化？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070322/778552/
答：
一般是这样做的，先用丙酮活化，以去除柱子上可能存在的会干扰测定的杂质，然后抽干，再用正己烷活化，目的是为了同接下来的样品溶液体系（一般用正己烷作溶剂）匹配。

问：提取剂中加入硼砂缓冲液的作用?
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070508/829560/
答：
是为了调解pH值，改变待测物形态以利于提取。

问：有机磷NPD检测器不出峰?
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070517/840022/
答：
可能有几个原因：
1。农药降解了
2。一般玻璃衬管里面不要放玻璃棉，因为里面的玻璃棉有活性，会把微量的农药给吸附，出不了峰
3。检测器有问题，不灵敏了.

问：水中甲胺磷和乙酰甲胺磷因为极性太强无法用溶剂萃取出来
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070530/857676/
答：
１．LRC-PSA　　　Acetone:Dichloromethane=95:5　30ｍｌ
２．ENVI-Carb/LC-NH2　　　甲苯 : 乙腈(= 1: 3) 　20ml　

问：请问ddt的四个异构体在OV-1701毛细管柱上的出峰顺序
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070825/957016/
答：
色谱条件：色谱柱30m×0.25mm×0.25um，OV一17石英毛细管色谱柱。柱温起始温度185℃, lOmin后，按每分钟50℃/min速率升至230℃，保持15min；气化室温度220℃、检测器温度260℃；进样量1微升。
DDT出峰顺序（谱图后面部分为DDT，前面为六六六，依此为：α-666、γ-666、β-666、δ-666）：p,p'-DDE、O,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT

问：t0.99怎么算的?
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070914/980431/
答：
t0.99，是置信度为99%，即显著性水平α=0.01下的T值，按楼主所提供的信息：那文献上所述的测量次数应该是7次吧，而且是单侧的。
在T界值表中单侧的0.01显著性水平，自由度为6时，T值刚好为3.143。

问：过层析柱用的溶液，通常要定在几毫升？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070912/978445/
答：
直径8mm×长度30cm的柱子，一般是浓缩到1mL-2mL，通常是1mL多一点，如果体积大了，净化的效果不是很好。