仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】大家来分析分析这些数据。。。!

农残检测

  • 我做茶叶中的DDT含量检测,用安捷伦的7890 ECD检测器;
    前处理方法是:称取1g样品,加2ml水混匀;加2ml丙酮混匀;加1ml正己烷;混匀1分钟后振荡5分钟,离心后提取上面的正己烷,再加1ml正己烷混匀一分钟,振荡离心后提取,一共提取三遍(后两遍都只加1ml正己烷)
    用以上方法做同一样品六个平行样,谱图分别用一下方式校正:
    当天进的0.1ppm标准溶液单点校正: 0.061、0.068、0.055、0.069、0.052、0.057
    前一天进的0.1ppm标准溶液单点校正:0.070、0.077、0.063、0.078、0.059、
    0.065
    用一个月前进的标准曲线校正结果为:0.089、0.097、0.080、0.098、0.076、0.083
    用0.01ppm的标准曲线校正结果为: 0.087、0.096、0.078、0.097、0.073、0.080
    大家帮忙分析分析究竟是为什么差别有那么大,不管是平行样之间还是不通校正结果之间,我看着这些数据都郁闷,不知道为什么?
    多谢大侠们了!!
    +关注 私聊
  • 广东海风

    第1楼2008/11/13

    你的字体颜色太费眼了.我认为应当是第一组数据比较准确.当然如果现做检量线的话,定量会更准确一些.

0
    +关注 私聊
  • 第2楼2008/11/13

    标准曲线一定要跟样品一起做,否则没有参考意义。

0
    +关注 私聊
  • realtiger

    第3楼2008/11/13

    严格来说,进十个样品就要进一次标准
    不是当天的不能用
    很微妙的环境条件变化都会使检测器元件等灵敏度差异很大

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第4楼2008/11/14

    应助达人

    ECD本身就不大容易稳定,一般做标准曲线斜率能在0.995以上就通过了.
    如果仪器没问题的话,从数据看前处理的平行性也还凑合,不知道如果再做仔细些会不会还有所提高.
    从数据看仪器的响应,标准的响应在变大,不知是不是标准放时间长浓缩了?计算数据以当天进的标准的响应面积计算,在计算时要考察当天标准的响应是否稳定.要以一个稳定值来计算,所以在进样时要多进几针标准以做对比.

0
    +关注 私聊
  • sharkwein

    第5楼2008/11/17

    这个浓度水平有15%左右的相对极差基本上是可以接受的
    如果需要更加准确,建议使用0.05的标样再做一次校正
    工作标样通常使用时间不超过一个星期,如果需要使用需做稳定性试验(就是用同样的方法,通过峰面积的大小来判定)

    wjcst 发表:我做茶叶中的DDT含量检测,用安捷伦的7890 ECD检测器;
    前处理方法是:称取1g样品,加2ml水混匀;加2ml丙酮混匀;加1ml正己烷;混匀1分钟后振荡5分钟,离心后提取上面的正己烷,再加1ml正己烷混匀一分钟,振荡离心后提取,一共提取三遍(后两遍都只加1ml正己烷)
    用以上方法做同一样品六个平行样,谱图分别用一下方式校正:
    当天进的0.1ppm标准溶液单点校正: 0.061、0.068、0.055、0.069、0.052、0.057
    前一天进的0.1ppm标准溶液单点校正:0.070、0.077、0.063、0.078、0.059、
    0.065
    用一个月前进的标准曲线校正结果为:0.089、0.097、0.080、0.098、0.076、0.083
    用0.01ppm的标准曲线校正结果为: 0.087、0.096、0.078、0.097、0.073、0.080
    大家帮忙分析分析究竟是为什么差别有那么大,不管是平行样之间还是不通校正结果之间,我看着这些数据都郁闷,不知道为什么?
    多谢大侠们了!!

0
    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第7楼2008/11/18

    应助达人

    ECD的线性范围比较窄,你可以在检测浓度附近再配一个单标,做一下单调校正。不同时间的标准品不具可比性。因为仪器的状态不是完全一样。建议用当天的标样来校正,误差较小。

0
    +关注 私聊
  • weed2008

    第8楼2008/11/19

    标样用当天进的要好些吧;再者平行多做几个,取平均值是否要准确点呢

0
    +关注 私聊
  • weed2008

    第9楼2008/11/19

    很同意这位大侠的分析。我做液相碰上早晚温差大的天气,一天不得不进三针标样(早、中、晚),要不误差就有点大了

    realtiger 发表:严格来说,进十个样品就要进一次标准
    不是当天的不能用
    很微妙的环境条件变化都会使检测器元件等灵敏度差异很大

0
    +关注 私聊
  • igudukyve

    第10楼2008/11/21

    ECD的线性范围比较窄,你可以在检测浓度附近再配一个单标,做一下单调校正。不同时间的标准品不具可比性。因为仪器的状态不是完全一样。建议用当天的标样来校正,误差较小。可以在不同时段进一针标品进行校正!!

0
    +关注 私聊
  • huanke

    第11楼2008/11/21

    ECD 检测器本身不太稳定,建议你在做之前现建立标准曲线,隔天再进一个标准点,进行单点校正,不用再进所有的标样了

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...