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【分享】色谱柱的安装和保存

irisyan

2007/10/22

气相色谱（GC）

色谱柱的安装和保存

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤。
步骤1、检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等
检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2、将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平
步骤3、将色谱柱连接于进样口上
色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC 仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度的方法参见所使用GC 的随机手册）避免弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用坂手再多拧1/4-1/2 圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4、接通载气
当色谱柱与进样口接好后，能载气，调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。
柱前压设置为Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20m 10～15 20～30 18～30 40～60 60～120
0.25mm 8～12 13～22 15～25 28～45 55～90
0.32mm 5～10 8～15 10～20 16～30 32～60
0.53mm 1～2 2～3 2～4 4～8 6～14

(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5、将色谱柱连接于检测器上
其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。长度要求到达喷嘴底部。如果在应用中系统所使用的是ECD 或NPD 等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤6、确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查
注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤7、色谱柱的老化
色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热到高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开
始下降，并且会持续30-90 分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题，如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法有各不相同。
PLOT 柱的老化步骤：
HLZ Pora 系列 250℃,8 小时以上；
Molesieve(分子筛) 300℃ 12 小时；
Alumina(氧化铝) 200℃ 8 小时以上；
由于水在氧化铝和分子筛PLOT 柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
步骤8、设置确认载气流速
对于毛细管色谱柱，国内载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99。995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec），而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。
推荐平均线速度值：
氮气：10-12cm/sec
氢气：20-25cm/sec
载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD 系统时，最好能在其清洗气路中也安装一个脱氧管。
步骤9、柱流失检测
在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min 从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。
在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC 系统有污染。

色谱柱的保存
用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
注意：
当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

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