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【求助】加样回收率的影响因素,急急急急

  • dickwang2008
    2007/10/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 在使用气相色谱进行溶剂残留的试验中,想请教一下各位影响加样回收率的因素都有哪些?现在我的回收率不是太低(60%)就是太高(120%),超出了规定范围,不知道什么原因,还望各位站友帮忙分析一下,谢谢!


    样品处理流程:取定量的药品,放到顶空瓶,然后加对照品5ml,再加水5ml,然后就进样了,基本上没怎么处理。
    主要是担心步骤太多更影响回收率


    希望各位站友给予援助

swericfzm 2007/10/24

要看样品处理过程才知道问题是出在那里. 然后就是进样是否稳定可靠

happy水中月 2007/10/24

顶空进样器的那几个温度设置是否合适,保温效果如何?如果保温效果不好,会出现重复性差的结果

巾凡木东 2007/10/25

要看样品处理过程才知道问题是出在那里.

synesis 2007/10/26

首先你的溶液体积太大了,可能达不到液-空平衡。另外大体积容易导致挥发物平衡时间过长,如果你平衡不够的话,误差就比较大了,可能需要在搅拌条件下操作才行,所以还是换个瓶子或是少加点溶液比较简单。

lyj 2007/10/22

[quote]原文由 [B]dickwang2008[/B] 发表: 在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行溶剂残留的试验中,想请教一下各位影响加样回收率的因素都有哪些?现在我的回收率不是太低(60%)就是太高(120%),超出了规定范围,不知道什么原因,还望各位站友帮忙分析一下,谢谢![/quote] 请说明你测的什么样品,具体测试过程.

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  • happy水中月

    第1楼2007/10/22

    问题出在样品的处理上,具体说一说你的处理过程?

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  • lyj

    第2楼2007/10/22

    请说明你测的什么样品,具体测试过程.

    dickwang2008 发表: 在使用气相色谱进行溶剂残留的试验中,想请教一下各位影响加样回收率的因素都有哪些?现在我的回收率不是太低(60%)就是太高(120%),超出了规定范围,不知道什么原因,还望各位站友帮忙分析一下,谢谢!

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  • happy水中月

    第3楼2007/10/22

    有机溶剂残留的讨论
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070525/850998/

    有机溶剂残留方面的文章
    (包括化学药物残留溶剂研究的指导原子,顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素,残留溶剂指导原则,ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述,ICHq3c,《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍)

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  • happy水中月

    第4楼2007/10/22

    测溶剂残留,一般用顶空进样器,样品处理的有关问题集中在顶空进样器的参数设置上,下面的链接有相关的文章,你可以参考一下
    顶空进样器的整理篇(07/4/1整理)
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070323/779013/
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070825/956764/的三楼也有部分应用文献,兴许就是你做的那部分呢?

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  • dickwang2008

    第5楼2007/10/23

    谢谢各位的帮助,我尽快把样品处理过程写出来!

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  • 梦想飞的泡泡鱼

    第6楼2007/10/23

    要看样品处理过程才知道问题是出在那里.

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  • sjw428

    第8楼2007/10/23

    定容时可以把体积稍微大一些,因为使用的有机试剂挥发比较厉害,这样定容体积变大,影响因素小一些。还有过小,可能是前处理提取没有完全,或柱子没有洗脱完全。

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  • 〓疯子哥〓

    第9楼2007/10/23

    误差这么大应该是本身操作的问题

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  • 水晶

    第10楼2007/10/23

    样品处理过程中有问题

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