happy水中月
第3楼2007/10/29
称钩风 薄层层析 ⑴样品制备:本品粉末2g,加氨性氯仿浸泡,一昼夜后滤过。滤液减压浓缩,以稀盐酸溶解,酸液用氨水碱化至PH8~9,再以氯仿提取,氯仿液浓缩点样。吸附剂:硅胶G(青岛海洋化工厂),铺板后120℃活化2小时。展开剂:氯仿-甲醇(50:3)。展距17cm。显色剂:改良碘化铋钾试液,斑点均为红棕色。(检查脂溶性生物碱)图左。⑵样品制备:本品粉末2g,加乙醇回流,乙醇液减压浓缩后供点样用。吸附剂:同上。展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)取上层液。展距6cm。显色剂:荧光灯下观察(254nm)图右;再用改良碘化铋钾试液显色,斑点均为红棕色。(检查水溶性生物碱)
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第8楼2007/10/29
黄精 纸层析 样品制备:取黄精生药粉末各3g,加甲醇50ml,回流4小时,弃去甲醇;药渣用水适量煎2小时,滤过,得滤液约20ml,加乙醇使成65%乙醇溶液,得白色絮状沉淀,冷藏过夜,滤过,沉淀加2N硫酸1ml,置沸水浴中加热2小时,成透明溶液,加水少量,用碳酸钡中和至PH6~7,滤过,滤液中加氢型强酸阳树脂1小勺,放置一夜,滤去树脂,浓缩点样。支持剂:Whatman NO:1滤纸(25×6cm)。展开剂:苯酚-水-浓氨水(40g:10ml:5滴)。下行展形。展距20cm。显色剂:邻苯二甲酸-苯胺(1.66g:0.93ml溶于水饱和的正丁醇100ml)喷雾后105℃烤20分钟。