generalsky
第2楼2006/06/22
先说气相吧,
以填充柱为例简明说明色谱分离的原理。气-固色谱分析中的固定相是一种具有多孔性及较大比表面积的吸附剂颗粒。试样由载气携带进入柱子时,立即被吸附剂所吸附。载气不断流过吸附剂时,吸附着的被测祖分又被洗脱下来。这种洗脱下来的现象称为脱附。脱附的组分随着载气继续前进时,又可能被前面的吸附剂所吸附。随着载气的流动,被测组分在吸附剂表面进行重复的物理吸附,脱附过程。由于被测物质中各个组分的性质不同,他们在吸附剂上的吸附能力就不一样,较难被吸附的组分就容易被脱附,较快的移向前面。容易被吸附的组分就不容易被脱附,向前的速度就慢。经过一段时间,即通过一定量的载气后,试样中的各个组分就彼此分离而先后流出色谱柱。
当然如果是气液色谱的话,上述的吸附与脱附就变成溶解与挥发。
generalsky
第9楼2006/07/17
有的时候觉得做化学的,经验有的时候显得很重要,对于一些长期从事化学的老学者来说对化学的认知确实要强一点。所以此贴是真的希望有人加入来一起讨论!
当我们做液相色谱的时候,这里说的是建立一个液相的方法,我们首先可以参照通常的一些标准,看看性质相近的一些物质所采用的方法,包括:检测器,柱子,流动相,以及相关的流速,进样量等因素。当然所陈述的这么多因素中有些是很好判断的:对于有紫外吸收的物质我们一般是选用紫外检测器;色谱柱选择起来也不是很难,常用的C-18柱,或者一些其他常用的柱子如:氨基柱;流速与进样量处理起来也似乎不是很难。。。。。常常觉得比较难以选择还是流动相,毕竟对于比较难以分离的系统来说,流动相的选择涉及到流速(也就是分析时间)与分离度的问题,但是在液相当中,对流动相的敏感程度有些时候又是非常的 高,所以导致了液相选择合适流动相的难度。
其实比较一下,我们会发现薄层与之真的是非常的相似,首先我们根据待分离物质选择合适的显色方式:是利用分子光谱的原理来进行还是利用与某种物质反应显色来鉴别。这里的用紫外灯来观察和液相中的紫外检测器是何等的相似。
再者选定了显色方式之后就是选择合适的薄层板,当然这里又有是自己铺板还是买现成的。
最后又是烦人的选择展开剂,不得不承认,展开剂与液相中的展开剂有相似之处,但是更多的还是有很多的不一样。我觉得这里不一样的根源其实是色谱系统的效率问题,薄层色谱的效率与液相怎么能比呢?所以液相中的流动相的微小变化就会导致较大的峰型变化。