【求助】求助！石墨炉测镉遇到的问题！

1.石墨管使用次数增多后灵敏度下降应该是正常现象，石墨管被腐蚀也正常毕竟石墨管是有寿命的，需要注意的是高氯酸对石墨管腐蚀特别严重，另外你使用的石墨管是否是进口的，如果是进口的使用次数至少应该在1000次以上。

2.新石墨管在刚开始用的时候出现灵敏度高的情况我也遇到过，一般用过50-100此后就比较稳定了（进口石墨管）。

3.石墨炉使用过程精密度差的问题多半出现在进样针没有调整好位置（指同一样品的平行测定过程），调整进样针在石墨管进样孔的正上方，另外进样针最好离石墨管底部1/3左右，如果有GFTV可视系统就比较好调整了（可以看到进样的位置，还有样品是否进入到石墨管正中从而形成一个小液滴而不吸附在石墨管壁）。另外还要注意干燥、灰化的时间设置。一般干燥时间不宜过短（至少20S），干燥温度高于样品沸点5-10度（一般100-120）。

4.进样针挂水确实是个问题，可能的影响因素是：
1.样品没有消解完全，容易吸附。
2.上次分析后没有进行彻底的清洗。
3.进样分析前没有用搽镜纸清理进样针。
可以通过如下方法解决，消解样品一定要完全，分析完后多净化清洗几次，进样分析前用搽镜纸清理进样针，在自动进样器等待进样，自动杆抬起时用搽镜纸清理。如果样品粘度偏大可以用2%硝酸代替去离子水对自动进样系统进行净化清洗。

进样针的位置和挂壁确实是个问题.如果气泡没有赶尽也会造成这种现象.

应助达人

（1）旧石墨管阻值变大，当前灰化温度可能高出设定值，造成部分灰化损失，故灵敏度略有下降；但同时背景成分大部被烧尽，故测量值接近参考值。关于石墨管底部涂层被腐蚀大都与基体改进剂浓度过高或改进剂本身对石墨管就有腐蚀作用。
（2）新管阻值正常，灰化损失少，故灵敏度提高；但同时背景成分也可能会未被燃烧殆尽，在后面的原子化阶段造成背景值过高，所以样品吸光度偏低。
（3）影响石墨炉分析重现性有四要素：
a)样品的前处理彻底不彻底？
b)升温程序设置的合理不合理？
d)进样针调整的合适不合适？
e)石墨管良好不良好？
（4）进样针挂液滴一般是针尖受到污染所致，可用酒精棉球擦拭即可。
综上所述，楼主的问题可能与石墨管及进样针的关系最大。同时合理的基体改进剂用量和升温程序也要重新摸索和优化。
以上是主观猜测，供楼主参考而行。