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【求助】是否是检测器被污染了?

气相色谱(GC)

  • 最近做农药。可不知道怎么回事,一开机基线就往下掉,它往下掉吧,还好,我把检测器开到300度,开它个五六个小时,基线也会稳定下来。但是今天开了五六个小时之后进了样,无论什么样品,进去在溶剂峰出来后就出现负峰,然后上升再慢慢下来。
    郁闷呀,是不是真的检测器被污染了?
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  • happy水中月

    第1楼2007/11/08

    你用的是什么检测器?

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  • xzx1982

    第2楼2007/11/08

    哦,
    不好意思阿。
    我用的ECD检测器。

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  • xzx1982

    第3楼2007/11/08

    如果真的是检测器被污染,我找了一下有个氢烘烤法:
    氢烘烤 这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。
    载气换成氢气,对色谱柱应该没有影响吧?
    哦!笨!柱温为室温。

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  • happy水中月

    第4楼2007/11/08

    换成一个空的柱子接检测器,最好还是不要接正在使用的柱子

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  • 汉痞

    第5楼2007/11/08

    应该可以用你说的方法试一下!

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  • happy水中月

    第6楼2007/11/08

    你现在做的样品,在这之前有没有在这个机器上做过,是否也有出现负峰的问题.
    你的进样量是不是过大,有没有漏气的地方?载气的纯度是否够?你先把检测器之外的其他因素排查一下,然后在处理检测器。

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  • 我在故我思

    第7楼2007/11/08

    楼主,ECD的灵敏度比较的高,对杂质等一些残留物质也是比较的敏感。所以每次在关机或者降温之前,都应该用溶剂将系统清洗一遍;一般最好仪器不要关闭。您可以先将仪器条件设置在使用的参数上,然后将检测器的温度再升高一些烧一下试试。

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  • xzx1982

    第8楼2007/11/08

    可是我没有空的柱子。。
    今天做的这个还是新的项目,就是有机氯和拟除虫菊酯。以前没做过。
    但是我以前做过666,DDT,现在想起来,是有溶剂峰之后有负峰,不过不象今天这么明显。

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  • xzx1982

    第9楼2007/11/08

    那我升到350度试试。。

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  • xzx1982

    第10楼2007/11/08

    明天我升到350度试试。
    天呀。我主任催着我出农药的结果给她,现在又出项这种问题。
    我郁闷呀。
    我想去系统的培训一下,我在气相方面太菜了,有很多问题还没解决。我本来是做液相的,现在又要做气相,我都是自学的,自己摸索的。有时候做气相真的好有压力呀,就怕什么时候一不小心弄坏了一根色谱柱,那可都是几千块呀。还有最怕的就是突然要做一个新项目,而我做不出来。。。。。。
    不好意思!发一下牢骚!

    hotdoglet 发表:楼主,ECD的灵敏度比较的高,对杂质等一些残留物质也是比较的敏感。所以每次在关机或者降温之前,都应该用溶剂将系统清洗一遍;一般最好仪器不要关闭。您可以先将仪器条件设置在使用的参数上,然后将检测器的温度再升高一些烧一下试试。

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