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【求助】卤素的ic测试,氧瓶燃烧法
huolieniao
2007/11/12
私聊
其他仪器综合讨论
最近采用了6sigma工具对实验的检
>测数据进行分析,考察我们检测样品的重复性和再现性。两个人对5个样品进行重复三次的检测,
>发现我们的检测重复性可以接受,再现性不符合要求!也就是说两个人的检测结果相差太大,从数
>据上看就是我做的数据比另外一个同事做的高,每次检测同一个样品检测三次的结果偏差达200ppm之
>多!我们现在由于样品是阻燃性的,现在的做法是 称取约80mg左右的样品用国产滤纸进行 燃烧!
>氧瓶是1000ml的氧瓶,吸收液是20ml0.09mol的NaOH 吸收后进行检测!每次同一个样品的3次检测
>结果偏差最大达1ppm左右,这样 1ppm*20ml/0.08g=250ppm 也就是吸收液检测的结果有1ppm的偏
>差换算回去,到80mg的样品中偏差就达到250ppm之多!!我自己的感觉是有的样品检测时燃烧不完
>全,就导致了吸收液浓度偏差,另外一个同事这次是第一次做氧瓶燃烧,他的结果每个都比我做的
>低,很明显感觉是燃烧不完全,很多氯还没有完全释放出来! 所以我想问一下,你们的氧瓶燃烧
>法是怎么控制的,氧瓶是1000ml的吗?这么大的氧瓶称取多少样品进行燃烧呢?样品量太大会不会
>由于氧瓶装的氧气不够而使燃烧不完全? 你们做过重复性再现性验证没有呢?氧瓶燃烧的检测误
>差有多大呢?另外有一个问题,我们怀疑现在使用的滤纸的氯含量在波动!使我们每次实验扣除的
>空白不准确!产生很大的误差!能不能跟我说下你们的的滤纸牌子,在那里购买的呢?能提供供应
>商的联系方式最好了!
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顶合嘉
第1楼
2011/04/28
DHJ-80氧瓶燃烧装置
1 3 9 1 0 3 8 8 0 7 1
0
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