【求助】各位麻烦看看我用的处理方法有什么不对头!

你的方法基本是对的,我想问一下你的标准曲线做的怎么样?

你应该先在电热板上低温炭化后再上马弗炉,温度550即可,三个小时左右即可,我用的是海光的230E,铁氰化钾我是加到还原剂里的,铁氰化钾:硼氢化钾:氢氧化钠是3%:2%:1%作为还原剂,2%的盐酸作为载流,样品转移后直接用2%的盐酸定容

标准曲线0.9996
但我不知道为什么，好像一进高温炉就损失很多！

哦？二楼的办法倒挺新鲜的！有空我试试

可能是铅损失了，灰化时间和温度可能有问题，不知您做过相关试验没有，做一下看看。

是不是温度太高和灰化的时间太久了呢？

马弗炉600度6小时铅早跑光了，建议改用湿法做。

结果如何？

你的线形相关系数不错的,但是这不一定就表示你的标准是好了,可能是整体高于真值,比如你配制标准系列为5,10,20,30,40等浓度,但是那套标准真实值为8,16,32,48,64等这样你的线性可能很好,测出来的就偏低.
你先保证标准没问题,再试下.