【讨论】有谁在做药代？大家做标准曲线时怎样才做得更准？都是怎么提样的？讨论一下这个基础问题

标准曲线的制备首先要符合FDA的规定，其定量下限是根据你的仪器能做到的最低浓度点，这个不要勉强做的很低，因为如果很低的话其定量下限和Qc低的准确度和精密度将很难达到规定要求；其次是你的低浓度点尽量紧密一点。对于你的样品处理，一是从化合物的结构入手，分析其极性大小、易溶于哪些溶剂，然后选择较为合适的提取试剂考察其回收率；二是对于已知的化合物，可以参考文献，参考他们使用的样品处理方法，这样速度会大大提高。

谢谢楼上的！另外大家在加微量物质时有什么心得吗？譬如说移液枪怎样才会取得更准，还有做日内/间精密度时是连续进样还是在一天的不同时段进样？有区别吗？

我不是很懂，只是说出自己的想法。我加微量物质时首先计算好，然后再定容。如果将标样加入样品，尤其是固体的标样，那么可以先用溶液溶解后再加入目的物。
移液枪吸取的液体我个人认为吸取量应该在移液枪1/2到2/3量程最为准确。吸液时按到第一个有阻力的位置就不要再用力了，吹液的时候按到底，枪头外部尽量不要挂上液滴。
做日内/间精密度时是我是在一天的不同时段进样的。呵呵。道理就是我认为既然是测时间的差别，那么就是得体现出时间段，您说对吗？

我考虑的跟您一样，但是我问了周围的人，他们做日内/间精密度时都是一次进完，不知道两种方法是否都可行呢？

我每次做标曲时尤其是标样和内标是用甲醇溶得话，做之前我会将其在冰箱里凉上一阵子，因为蒸气压的原因会越吸越不准．
另外现在都要求做批内批间精密度，批与批之间以停机一次再打开为界限．不知偶讲得对不对哩：）

其实不需要这样得，象日内精密度就是平行制备6份样品，然后一次性进样完毕！日间精密度就是连续测定三天，每天一个分析批，每个分析批包括低中高三个浓度得样品！
至于移液枪得使用，最好就是按照他们说明书上来使用，没有什么使用心得的！

空调好，三班倒，操作细心，曲线好！

都是小方面的问题，比如is tip、滤膜堵了，越做越不行

我做代谢标曲用的是微量进样针取的样品，感觉还是比较准的，每次都能符合要求，而移液枪多用了取的样就不怎么准确了！只是本人的一点心得，谢谢指点！

还不是太懂，就说说提样把

自己的体会就是
1.了解那些是关键步骤，最影响结果。
2.准备工作要做好，提样一气呵成。
3.动作规范，更重要的是一致，主要体现在用枪。
事实说明，垂直比倾斜要好，贴壁比不贴壁要好，慢进慢出比快进快出好，
4.相关的样品集中平行批处理。

有了这些估计就差不多了，

其实最关键的还是做样的时候状态要好，保持心情愉悦，不急不躁。呵呵。。