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【求助】普瑞巴林中RRT0.38杂质重现性很差,怎么办?

液相色谱(LC)

  • 普瑞巴林我们用0.01mol/l磷酸氢二钠溶液:甲醇:乙腈=80:15:5来检测杂质,其中出峰在2.733min的杂质重现性很差,同一批产品检测结果都不一样,最大结果相差0.1%,请问该怎么解决呢?
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/11/22

    主要是什么杂质?

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  • benben521

    第2楼2007/11/22

    这个杂质目前在我们公司还没有提取出来,也无法进行结构确认,好象目前没有相关文献资料提到它。只知道它在210nm下响应因子很大,粗品时色谱纯度超过50%,可以精致下来到0.5%左右。

    madprodigy 发表:主要是什么杂质?

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  • papa_

    第3楼2007/11/22

    雜質一般都很小耶!基線穩定嗎?滯留時間在3分鐘以內會不會太快了阿?波長是210嗎?我的想法是=>先延長雜質的出峰時間,避開溶劑峰(最好拉到5分鐘以後出現),如果波長能夠更換的話干擾會少一些的(越靠近200出現的干擾就越多)。(個人覺得0.1%的誤差其實算小耶!如果你的基線很穩定的話...,否則那就是分析方法的問題去造成你的再現性差。

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  • benben521

    第4楼2007/11/23

    我们杂质限度是0.3%,但单批检测结果每次都不一样,最大差别现在增加到0.5%。我们把流速调到0.7。结果杂质还是无法重现。我们检测波长是210。我们准备尝试改进分析方法。

    papa_ 发表:雜質一般都很小耶!基線穩定嗎?滯留時間在3分鐘以內會不會太快了阿?波長是210嗎?我的想法是=>先延長雜質的出峰時間,避開溶劑峰(最好拉到5分鐘以後出現),如果波長能夠更換的話干擾會少一些的(越靠近200出現的干擾就越多)。(個人覺得0.1%的誤差其實算小耶!如果你的基線很穩定的話...,否則那就是分析方法的問題去造成你的再現性差。

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