仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
1
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
液相色谱(LC)
>
帖子详情
【转帖】液相色谱维修手册
mengbo0124
2007/11/23
私聊
液相色谱(LC)
一、仪器的安装对环境的要求
1、电源电压(220V):有条件的情况下,最好使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有办法的时候,必须要用动力线路供电时,就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响(电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压)。如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至实验室,这样可以大大减少对仪器的干扰,在经济上允许时,最好使用交流稳压器。总之,电压最低不能超过198V,最高不超过230V为好。
2、对实验室的要求:
A、室内最好有防尘设施,仪器工作时产生大量的热量,通过仪器的风扇散热,这样就有可能将周围的灰尘带入机内,在静电的作用下,附于电路上,时间长了,特别是南方,多雨季节比较潮湿,有可能给仪器工作造成不良的影响。
B、对实验室温度的要求是温度变化相对要很小。特别是太阳光线不要直射于仪器上,否则仪器将会出现不稳定的情况。如流动相内可能产生肉眼看不到的气泡,进入系统内时,基线稳定性变差。柱子温度变化,会使保留时间有所变化,对分析的结果有一定的影响。紫外检测器的稳定时间以及工作中的稳定性都与环境温度的恒定有很大的关系。有条件时,最好安装空调。注意,空调机供电不要与仪器供电用同一线路。
C、地线,消除干扰。提高仪器稳定性,保证人身安全。
二、P200II型高压恒流泵在工作中常见的一些故障及排除方法(共六个问题)
1、压力显示值忽高忽低无规律的跳动
引起这种现象的主要原因是系统内存在气泡。此时需要仔细检查输液管与泵头下阀是否拧紧,四氟管有无裂纹等,因为液体在流动时,在流经处产生微小的负压,空气会进入系统。当检查完确认以后,将放空阀逆时针旋转一圈左右后,用手按住运行键,此时,泵以最高的流速从排空阀流出,气泡随之流出。当泵头经过清洗后,或者更换流动相时,必须要经过这一相操作。此法效果不佳时,可以将主泵头上阀的压帽松开一点(约三分之一圈左右)存在单向阀内的气泡就可以排除。当仪器是新购买或较长时间没有使用,有时也会出现此类现象,当确认输液管一切正常时,上述情况也操作过时,效果仍不佳,让泵运转一段时间,也可以达到目的。这是因为宝石阀球、座表面没有充分的被流动相全部浸润,在吸液、排液过程中密封不严,产生倒流现象引起压力、流量不稳定。对流动相而言,要求充分脱气(超声波),最好现用现脱气,不要放置时间过长,否则空气会慢慢的溶解进去。装流动相的瓶子不要受太阳光线的直射,最好放在高一点的地方(高于泵的位置)这样一但有气泡很难进入系统中去(气泡上升)。
2、泵运转后,压力显示为零(即没有流量)
如果出现这样的情况时,就要考虑操作方法是否有问题。如输液管在接到泵的入口前,管内是否充满了流动相,接头是否拧紧了,过滤头是否有阻塞情况,或者是否插入到流动相内。也可以用注射器从放空阀出口将液体抽出等。还有当输液管从一个流动相瓶转移到另外一个流动相瓶时,必须注意泵应处于停机状态,必须杜绝泵在运转时进行此操作。
3、恒流泵漏液:分两部分
a、流动相从主、副泵头的冲洗管中流出时,其原因大多数是密封圈内壁有污物,宝石杆附有污物引起漏液,此时经过清洗即可消除漏液现象。如果漏液现象不是很严重,保留时间没有变化,还是可以继续实用的,但应在短时间内进行处理。流动相必须要进行抽滤,以除去微小的杂质(肉眼很难分辨)。过滤用的滤膜如果质量不好时,流动相内可能会出现絮状物的现象,时间长了,附着在密封圈、宝石杆上时,也可能造成漏液。如果使用缓冲液,工作完后没有冲洗或冲洗不正确不完全,结晶的盐类将密封圈、宝石杆磨损引起泵漏液,是无法进行修复的。所以,用后必须进行冲洗,即将冲洗完毕之前,用注射器将泵头的冲洗管内的流动相冲洗干净。恒流泵用的时间较长,正常磨损产生漏液情况时,需要更换相应的部件。
b、流动相从泵头与泵体连接处漏液。泵头与泵体之间的垫片是PEEK材料的,由于长期的高压、低压(常压)作用,弹性降低,密封性差引起。另一原因是反复多次清洗泵头也能引起漏液。不过此种现象很少才会出现,可以用内六角扳手将两个螺丝均匀的扭紧,以不漏液为准。
4、压力显示(柱前压)过高,因素有下列几种情况:
A、在线过滤器内烧结不锈钢网阻塞,阻力增大引起。流动相处理的不理想或者瓶子不洁,长期累计而形成的。如果把柱子取下,正常情况压力显示为零,阻塞后压力可以上升至20Mpa以上,此时可以看到不锈钢网入口面上有一层污物附在上面,可以用6%--10%硝酸溶液进行超声清洗,时间20分钟即可。
B、进样阀阻塞引起压力显示增高:进样阀转子的材料比较软,分析的样品处理不当(有颗粒),时间长了将孔道阻塞。转子与定子之间磨擦产生的粉末,进样注射针头段面不光洁均可引起转子、定子磨损,严重时漏液。将柱子取下,阀出口(接柱子端)流动相应呈线状射出(流量在1ml/min以上),如果是一滴一滴向外流出,则孔道有阻塞的地方,需要超声清洗。
C、柱子本身压力增大:柱子使用时间较长,压力会有不同程度的升高 ,这是正常情况。当分析的样品没有经过处理(过滤),时间一长,杂志会积累在柱子端的筛网上(烧结不锈钢)引起压力升高。判断方法:取下柱子,压力显示为零,否则应考虑柱子有问题。解决方法:取下筛网超声清洗。
D、紫外检测器管子或池体阻塞引起压力显示升高:主要原因是选用了质量较差的柱子所致,填料流出将管路阻塞。解决问题的方法是超声清洗。
注:柱前压力显示过高的基本检查步骤:
1、取下柱子,观察压力显示情况,如果不显示零时,问题可能出现在进样阀上或在线过滤器上。
2、去掉进样阀,还不显示零,就可以断定问题出现在在线过滤器上。
E、流量设定显示,有时会自行上升到4.99ml/,分3种情况:
1、产生这种情况的直接原因是电源电压瞬间过低太大,引起电路工作异常。如果电源和动力线是同一条线路,电机或负载较大的设备启动、停止,瞬间电流很大,引起了电压降低,产生上述现象。最好用照明电来供电,有必要时,采用交流稳压器进行稳压。
2、如果排除电压过低引起的上述情况,很有可能是仪器本身的问题,内部供电电压由于元器件损坏或性能变差而降低,这时候就需要专业人员进行检测。
3、面板膜设订键在长期使用使得接触面凹陷,造成接触不良导致结果。
F、恒流泵自行启动、停止工作,分3种情况:
1、恒流泵上运行键、停机键长期反复按压,凹陷,导致内部触点有时会因轻微振动而接通又断开。或引线端脏了,引起漏电,也可以产生此现象。
2、本身仪器电路工作异常,时好时坏引起此现象。
3、220V供电电压瞬间有较大的干扰脉冲引起此现象。
以上3种情况需要仔细判断才能确认,第一种情况时,更换新的面膜开关或用酒精棉球擦拭引线领子导电条;第二种情况时需专业人员检修;第三情况时需要改善供电电压的质量,采用照明电供电,不要与负载较大的电器共用一个电源。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]
液相色谱
维修手册[/url]
附件:
液相色谱维修手册
相关话题
1
【求助】请大家帮我看看这是水的问题还是乙腈的问题
2
【讨论】混合有机溶剂,最后是用单一的有机相冲柱,还是使用混合有机相冲柱保存?
3
【求助】求助:如何在岛津Class.VP软件中计算分离度、理论塔板数
4
【求助】滤头脏了怎么办?
5
【讨论】压力对结果的影响
+关注
私聊
mr_tian
第1楼
2007/11/23
哥们这么辛苦,支持一下
0
发表回复
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
峰重叠有什么办法可以解决吗?
已应助
2021/09/02
【分享】岛津培训2008年下半年培训计划
2008/10/06
咨询各位主动入口阀阀芯是什么材质
求助
2023/12/22
标准品分离
求助
2019/08/30
【请你来PK】1290 Infinity PK UPLC
2009/04/30
苯并芘空白
求助
2020/02/12
手动进样器鬼峰问题
求助
2013/08/21
柱温箱是可以升温的吗?
原创
2023/10/13
LC-UV测氧化乐果的条件
原创
2024/07/05
手性柱出峰时间不一致
求助
2024/07/05
液相色谱进样量变化对应的峰相对大小发生变化
求助
2024/07/04
液相色谱示差检测器基线波动大怎么回事
原创
2024/07/04
基线不稳
求助
2024/07/04
基线不稳
求助
2024/07/04
求助,安捷伦FLD检测器
求助
2024/07/04
峰纯度不足
原创
2024/07/04
实验室检测记录能否使用Excel保存
求助
2024/06/28
仪器点火失败
求助
2024/06/28
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
求助
2024/06/29
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
求助
2024/06/30
【原创】今天是感恩节,祝大家节日快乐!
2007/11/23
【原创】氢焰系统故障的判断
2007/11/23
【分享】色谱程升过程常见问题的解决方法
2007/11/23
【资料】安捷伦GC6890的维护
2007/11/23
【分享】NMR测定乙酰丙酮稀醇化焓(enthalpy)
2007/11/23
【求助】RoHS 要求(已审第一页/5楼)
2007/11/23
【求助】毒死埤、对硫磷如何才能出两个峰?
已应助
2007/11/23
【讨论】关于加分操作
2007/11/23
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...