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【求助】硫酸滴定中的问题

分析化学

  • 本人用T=0.02g/ml的NaoH滴定96以上浓硫酸(较混),用甲基红_次甲基兰做指示剂,硫酸未冒烟,却测得99以上,且平行样相当不合适,5小时后本人继续滴定(样密封好的),结果为98.10且平行在0.1之类.

    1,怀疑是Fe和Al干扰测定,具体怎么不清楚
    2,难道以后测较混的浓硫酸也需先放置一段时间么?能有什么方法过滤下或加入掩蔽剂.
    3,还有什么其它方法可以避免这些问题而测定么?

    感谢大家指教~~~
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/11/29

    很有可能其他杂质对其干扰,建议先静止澄清再取样分析

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  • acrylonitrile

    第2楼2007/11/29

    样品用滴定到所用指示剂显色终点的水稀释后再滴定。

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  • 凌冰玉

    第3楼2007/11/30

    没看懂喃

    acrylonitrile 发表:样品用滴定到所用指示剂显色终点的水稀释后再滴定。

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  • 这些年

    第4楼2007/11/30

    经常偶到这样的问题,还经常滴到超过100%,查了很多原因,都没解决,正在疑惑中。因为是进厂检查,所以重来没有放置,车到就验的。在此一同就此问题请教大家。

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  • xiaoluer737

    第5楼2007/11/30

    在滴定时应该遵循某些准则吧??
    比如说得稀释一定的浓度,而且滴定试剂用量与被滴定试剂基本接近或可比…………大概是有这方面的帖子的
    建议把浓硫酸稀释了再测~~请达人指教,是否可行?~!

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  • 〓疯子哥〓

    第6楼2007/12/01

    有悬浮物建议等悬浮物沉淀后再分析取样

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  • 凌冰玉

    第7楼2007/12/29

    导致结果明显偏高大家认为是哪些元素造成的呢

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  • 围威伟

    第8楼2008/01/30

    你用这个来做指示剂?
    我不是用它啊!我用溴瑞香草酚藍溶液(0.1%) 0.1g於20mL 95%乙醇中,然後加水使成100mL。
    从来不超100%且平行性很好啊!
    溴瑞香草酚藍溶液0.1%:溶解溴瑞香草酚藍(Bromothymol blue)
    0.1g於20mL 95%乙醇中,然後加水使成100mL。

    zwd19850118 发表:本人用T=0.02g/ml的NaoH滴定96以上浓硫酸(较混),用甲基红_次甲基兰做指示剂,硫酸未冒烟,却测得99以上,且平行样相当不合适,5小时后本人继续滴定(样密封好的),结果为98.10且平行在0.1之类.

    1,怀疑是Fe和Al干扰测定,具体怎么不清楚
    2,难道以后测较混的浓硫酸也需先放置一段时间么?能有什么方法过滤下或加入掩蔽剂.
    3,还有什么其它方法可以避免这些问题而测定么?

    感谢大家指教~~~

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  • peanutshuang

    第9楼2008/01/30

    异想天开一下,先加些EDTA之类的螯合剂排除金属离子的影响可以吗?
    它会影响显色剂吗?

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  • sailorzhg

    第10楼2008/02/01

    稀释一定倍数后,用相当浓度的碱进行滴定应该是可行的

    xiaoluer737 发表:在滴定时应该遵循某些准则吧??
    比如说得稀释一定的浓度,而且滴定试剂用量与被滴定试剂基本接近或可比…………大概是有这方面的帖子的
    建议把浓硫酸稀释了再测~~请达人指教,是否可行?~!

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