【原创】样品前处理年底奖励

4）固相微萃取
固相微萃取技术是在固相萃取基础上发展起来的，与液液萃取或固相萃取相比，具有操作时间短、样品量少、无需萃取溶剂、适于分析挥发性和非挥发性物质、重现性好等优点。萃取过程使用一支携带方便的萃取器，特别适于野外的现场取样分析，也易于进行自动化操作，可在任何型号的气相色谱仪上直接进样。1997年提出的毛细管固相微萃取方式则多与高效液相色谱联用，分离测定一些气相色谱无法解决的难挥发和热不稳定的化合物，大大扩展了固相微萃取的应用范围。选择性强、灵敏度高、涂层稳定的新型萃取纤维的研制；与多种分析仪器联用的自动操作系统的开发；应用领域的不断扩展等都是固相微萃取技术的发展方向。
5）气体萃取（顶空技术）
样品中痕量高挥发性物质的分析测定可使用气体萃取即顶空技术。顶空技术可分为静态顶空和动态顶空，它们具有如下特点：（1）操作简便，只需将样品填充到顶空瓶中，再密封保存直至色谱分析；（2）可自动化，已有不少气相色谱生产商能够提供集成化的气相色谱顶空进样器；（3）可变因素多，静态顶空只需确定顶空瓶中样品的平衡时间和温度，而动态顶空还需确定捕集阱中吸附剂的种类和填充量；（4）灵敏度高，动态顶空具有较高的灵敏度，检出限可达10－12水平。顶空技术与色谱联用作为一种广泛使用的可靠和有效的分析测定技术，已成为很多国家及组织的标准方法。如美国EPA发布使用静态顶空/气相色谱方法测定废水、PVC树脂、水泥和乳胶中的氯乙烯；德国国家工业标准和德国工程师协会规定使用静态顶空/气相色谱方法测定水、废水和泥浆中的苯系物、挥发性卤代烃，环境大气中的氯乙烯和1，3－丁二烯等污染物，土壤中的卤代烃等。在日本，1992～1994年期间发布了三个标准方法用于测定饮用水和排污水中痕量挥发性有机污染物，均使用静态/动态顶空与气相色谱或气相色谱/质谱联用技术。
6）膜萃取技术
膜萃取是一种基于非孔膜进行分离富集的样品前处理技术。膜萃取主要有支载液体膜萃取、连续流动膜萃取、微孔膜液液萃取、聚合物膜萃取等几种模式。膜萃取的优点主要是高富集倍数、净化效率高、有机溶剂用量少、成本低以及易于与分析仪器在线联用等。例如，膜萃取技术被认为是选择性最高及处理后最“干净”的样品前处理技术。溶剂用量方面，聚合物膜萃取技术可不用溶剂，而支载液体膜萃取技术中用于液膜的高沸点有机溶剂的量则可以忽略。在连续流动膜萃取和微孔膜液液萃取中虽然使用有机相，但只需要体积较小的常规有机溶剂。该技术的不足是每次萃取只适合处理一定类型的物质，且经常需要优化很多实验条件。除聚合物膜萃取外，其它膜萃取技术还存在膜的长期稳定性问题。膜萃取的另一个不足之处是进行痕量富集时消耗的时间相对较长，一般认为要比固相萃取或液液萃取慢。
7）微波萃取技术
微波萃取技术是一种萃取速度快、试剂用量少、回收率高、灵敏以及易于自动控制的样品前处理技术。它利用微波加热的特性来对物料中目标成分进行选择性萃取。具体来说是利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮、水等。非极性溶剂则要与极性溶剂混合使用。微波加热过程中萃取温度的提高大大提高了萃取效率。仅在数年前，该技术还被认为是一种极有发展前途的技术甚至是最终的选择。但是，目前的发展事态远达不到期望值。
8）超临界流体萃取
超临界流体萃取是用超临界流体作为萃取剂，从各种组分复杂的样品中，把所需要的组分分离提取出来的一种分离提取技术。由于超临界流体的密度与液体接近，粘度则只略高于气体，而表面张力又很小，汇集了气体和液体的优点，可使萃取过程在高效、快速和相对经济的条件下完成。常用的萃取溶剂为二氧化碳，由于其本身无毒，也不会像有机溶剂萃取那样导致毒性溶剂残留，可以说是一项比较理想的、清洁的样品前处理技术。但是由于超临界流体提取装置较复杂，且在高压下操作有一定的危险性，加之成本较高，其使用很有限。而且该技术的适用范围还局限在非极性或低极性物质，除非取得新的重大突破，很难成为一种重要的广泛使用的样品前处理技术。
9）热解吸
热解吸通常与前面介绍的固相萃取、吹扫捕集、膜萃取等样品前处理技术配合使用，主要用于从固体吸附剂上将预测组分解吸下来。热解吸与气相色谱或质谱联用，具有广泛的应用范围，在环境样品分析方面，主要用于使用吸附管采集的大气样品中挥发性有机污染物的检测。热解吸进样的主要特点是可用于复杂样品的分析，无需使用溶剂并可实现自动化。其优点是（1）可进行100％的样品组分的色谱分析，而不是一部分，由此使灵敏度大大增加；（2）在色谱分析中没有溶剂峰，可进行宽范围挥发性有机物分析，色谱保留值短的样品组分不会收到溶剂峰的干扰；（3）不使用有机溶剂，减少和消除了对环境的污染。其缺点是样品完全解吸可能需要较长的时间，需要考察和计算采样量，样品处理的费用可能较高。此外，热解吸装置的费用较高，如果配备冷捕集和二次冷聚焦设备，样品处理时间和费用将进一步增加。
10）衍生化技术
衍生化技术就是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和/或定量分析。衍生化的目的有以下几点：（1）将一些不适合某种分析技术的化合物转化成可以用该技术的衍生物；（2）提高检测灵敏度；（3）改变化合物的性能，改善灵敏度；（4）有助于化合物结构的鉴定。
11）热裂解
热裂解就是利用热能将大分子化合物（高分子聚合物、生物大分子等）分解成小分子化合物，通过分析小分子化合物的组成、结构来推断大分子化合物的组成和结构。
12)吹扫捕集样品前处理技术
吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物。美国EPA601、602、603、624、501.1、524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用，吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外，伴随有水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬灭作用。
13)加速溶剂萃取（ASE）
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取；ASE特点溶剂用量少, 萃取效率高, 快速,减少人为误差,样品基体影响小,可进行全自动萃取.随着科学技术和仪器分析技术的发展，以前分析中最困难的部分，逐渐变得简单了，新的萃取和净化方法配上仪器分析，使解决突发性化学物质中毒向着快速、准确、灵敏的方向发展。
14）GPC 样品净化系统的特点
可用于所有的有机分析实验相对于其他吸附清洗技术（氧化铝，二氧化硅，Florisil）样品损失低，重复性极高延长了分析柱的寿命降低了GC或GC/MS等分析设备的故障发生率，有更低的检测限。